气相色谱分析法基础知识剖析.pptVIP

第三章 气相色谱分析法 第一节 气相色谱仪 第一节 气相色谱仪 第一节 气相色谱仪 第一节 气相色谱仪 第一节 气相色谱仪 第一节 气相色谱仪 第一节 气相色谱仪 第一节 气相色谱仪 第一节 气相色谱仪 第一节 气相色谱仪 第二节 气相色谱固定相 第二节 气相色谱固定相 第二节 气相色谱固定相 第二节 气相色谱固定相 第二节 气相色谱固定相 第二节 气相色谱固定相 第二节 气相色谱固定相 第三节 气相色谱检测器 第三节 气相色谱检测器 第三节 气相色谱检测器 第三节 气相色谱检测器 第三节 气相色谱检测器 第一节 气相色谱仪 第三节 气相色谱检测器 第四节 气相色谱分离条件的选择 第四节 气相色谱分离条件的选择 第四节 气相色谱分离条件的选择 第四节 气相色谱分离条件的选择 第四节 气相色谱分离条件的选择 第四节 气相色谱分离条件的选择 第四节 气相色谱分离条件的选择 第四节 气相色谱分离条件的选择 第四节 气相色谱分离条件的选择 第四节 气相色谱分离条件的选择 第四节 气相色谱分离条件的选择 b. 难分离组分：降低柱温，不可能完全分离，两组分保留值增加的同时，两组分的色谱峰宽也增加。当后者的增加大于前者时，两峰重叠现象更严重。 柱温选择原则： 接近或略低于组分平均沸点时的温度。 c. 组分复杂、沸程宽的组分：程序升温。 二、 载气种类与流速的选择 1.载气种类的选择 载气对柱效的影响、检测器的要求及载气的性质。 柱效的影响： 载气流速较小时，选择摩尔质量大的载气(N2)，可减小纵向扩散，提高柱效。 载气流速较大时，选择摩尔质量小的载气(H2、He)，可减小传质阻力，提高柱效。 检测器的要求: 热导检测器：H2；氢火焰离子化检测器：N2 。 2. 载气流速的选择 实际流速稍大于最佳流速， 以缩短分析时间。 三、 其它分析条件的选择 进样量 柱效 进样量过大，使色谱柱超载，柱效急剧下降，峰形变宽 检测器 进样量过大，峰高或峰面积与进样量的线性关系被破坏· 进样量应控制在柱容量允许范围 及检测器线性检测范围之内 1. 进样量的选择 生物与化学工程学院 仪器分析 第一节 气相色谱仪 第二节 气相色谱固定相第三节 气相色谱检测器第四节 气相色谱分离条件的选择 Agilent 6890N RMB 20万 GC-MS Agilent 7890-5975C RMB 69.8万 一、 气相色谱仪的结构流程 二、 气相色谱仪主要组成部分 一、 气相色谱仪的结构流程 1-载气钢瓶； 2-减压阀； 3-净化干燥管； 4-针形阀； 5-流量计； 6-压力表； 7-气化室； 8-色谱住； 9-热导检测器； 10-放大器； 11-温度控制器； 12-记录仪。 二、气相色谱仪主要组成部分 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统 温度控制系统 气源； 净化干燥管； 载气流速控制与显示。 （一）、载气系统 常用载气： 氮气、氦气、氢气等。 净化干燥管： 去除载气中的氧气、水分、烃类物质 （依次通过硅胶、分子筛、活性炭）。 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀， 控制载气流速恒定。 （二）、 进样系统 进样器 与 气化室。 气体进样器 液体进样器 （三）、分离系统（色谱柱） ~ 106 ~103 总塔板数 0.1-50 10-1000 样品容量 10-150 m 0.5-10 m 柱长度 0.05-0.5 mm 1-10 mm 柱内径 毛细管柱 填充柱 色谱柱 （四）、检测系统 检测元件； 放大器； 显示记录。 检测器： 广普型——对所有物质均有响应； （应用对象）专属型——对特定物质有高灵敏响应。 （五）、 温度控制系统 气化室：保证液体试样瞬间气化而不发生分解； 分离室：准确控制分离需要的温度； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝。 温度是气相色谱分离条件的重要选择参数。 复杂试样分析：程序升温。 分离对象的多样性 色谱固定相种类繁多 分离机理 气固色谱固定相 机理：吸附，脱附，再吸附，再脱附…… 气液色谱固定相 机理：溶解，挥发，再溶解，再挥发…… 一、气固色谱固定相 二、气液色谱固定相 一、气固色谱固定相 活性碳－非极性 活性氧化铝－弱极性 硅胶－强极性 分子筛－极性 高分子多孔微球(GDX) 固体相 分离对象：分离和分析永久性气体及气态烃类物质 具有一定活性的吸附剂，种类有限。 二、气液色谱固定相 气液色谱固定相：担体 (支持体) + 固定液 气液色谱固定相 担体 固定液 硅藻土 非硅藻土 白色 红色 高沸点难挥发的有机物