5.工业分析[精].pptVIP

工 业 分 析 实 验 实验一 钢铁中的碳硫测定 一、目的要求 1．了解碳硫测定仪的结构和使用操作。 2．熟悉用气体吸收法测定碳、硫的过程。 二、基本原理 钢铁中碳量是用气体容量法，在特定的钢铁定碳仪中测定。 气体容量法的实质是使钢铁样品在不断通入氧气流的特定管式炉中于高温燃烧， 使化合碳及石墨碳氧化生成CO2，硫氧化生成SO2。 C+O2→CO2↑ 4Fe3C+13O2→4CO2↑+6Fe2O3 Mn3C+3O2→CO2↑+Mn3O4 4FeS+7O2→2Fe2O3+4SO2↑ 测量生成的CO2及过量的O2体积，然后用KOH溶准吸收CO2，再测量剩余O2体积，两体积之差，则为钢铁中碳生成CO2体积，由CO2体积可计算出钢铁中碳的含量。 钢铁碳硫仪分析法的工作原理 气路原理 氧气瓶有YQY-6型减压阀，其减压阀出口压力应为0.3-0.35Mpa,即0.30-0.35公斤/厘米2，经过特效氧气净化后，由一个二们三通电磁阀DZ1 进行控制，向燃烧炉供氧；另一路由电磁阀DZ5 控制，向水准瓶加压，实现碳的自动分析。 自动定硫滴定原理 采用一个防腐电磁阀DZ8 ，完成碘酸钾滴定液快滴和慢滴过程。滴定开始时，硫吸收溶液颜色很淡，光电转换的输出信号较大，立刻进入模数转换接口电路与快滴基准电压比较，输出高电平，又输送到单片机中，使通用接口输出 控制滴定电磁阀DZ8 ，进行快滴定。当滴定临近终点时，溶液颜色变深，透光率减小，光电转换输出电压信号变小，快滴定停止，此时慢滴基准电压比较电路仍输出高电平，又输送到单片机中，由接口电路间断输出，控制DZ8 ，进行慢滴定。当滴定加深到终点颜色时，快滴、慢滴全部结束。假如吸收溶液的颜色脱离了终点颜色，还能进行补滴定，直至到终点颜色。快、慢滴的电压信号由电脑自动记忆，待分析结束，随即进行运算及显示。 自动测碳工作原理 测碳部分共分“准备”“通氧”“对零”“吸收”“回复”五个程序。分析时，按下引燃炉的“启动”按钮，首先进行“通氧”程序。 通氧时，DZ1 打开向燃烧炉供氧，炉气经过硫吸收器，由DZ2 进入量气管，同时，硫的自动滴定开始进行；当CO2 全部进入量气管后，水准瓶液面与电极触针A2 接触时，“通氧”程序自动转换为“对零”程序。 对零时，量气管顶部经过DZ4 通大气，量气管液面就自动对零，延时10秒左右后，“对零”程序自动转换成“吸收”程序。 吸收时，DZ5 打开给水准瓶加压，量气管内气体经过DZ3 被赶入吸收器，当量气管液面与A1 触针接触时，“吸收”程序自动转换为“回复”程序。 回复时，水准瓶上部被解除压力，吸收器内的气体在液位差的自然压力下，经过DZ3 全部倒回量气管后，蜂鸣器开始鸣叫，当鸣叫六声后停止，立即读碳硫的百分含量；程序维持读数15分钟，自动转入“准备”程序。 准备时，DZ4 、DZ5 电磁阀同时打开，水准瓶加压，量气管液面上升，上部余气经过DZ4 被排出，当量气管液面上升到与A1 触针接触时，“准备”程序结束。在“准备”程序中，DZ6 、DZ7 、DZ9 三只电磁阀也被同时打开，硫吸收器排放废液，并定量补充淀粉液，滴定管自动充满定液，完成硫分析前的准备工作。 三、试剂 H2SO4（d=1.84） KOH-KMnO4溶液 无水 CaCl2 玻璃棉 40% KOH溶液 粒状活性MnO2 25% NaCl封闭液 助溶剂：纯溶剂、铜、铅等 四、测定步骤 (一) 准备工作 1． 打开氧气瓶减压阀总阀口，调节减压出口压力，一端到引燃炉（0.15-0.18Mpa） 2． 打开仪器、引燃炉、电子天平、电脑电源开关。 3．运行电脑桌面上的RXHV-4E程序，进入仪器分析主控画面。画面由上方的主菜单、当前日期、当前时间、滚动字幕、当前状态提示栏、碳数据区、硫数据区、样品信息区、分析参数区、吸收方式切换区、天平重量显示栏及准备、分析、停机三个控制按钮组成。如画面右上方当前状态提示栏显示联机正常。 4．按下“准备”按钮，仪器进入准备操作，直至在当前状态提示栏显示“准备结束”，便可以开始进行样品分析了。 5．将待测样品适量放入电子天平中称取重量，天平重量显示栏会追踪显示天平所称样品重量，待稳定后点击重量确定键（或按“F8”键） 6．将硅钼粉放入坩埚底部，再铺加约0.5g的锡粒，然后再称好样品倒入坩埚中，摇匀后放入引燃炉。 7．按引燃炉面板上的“启动”键，仪器进入自动分析状态，电脑主控画面会