54化学试剂配制标准操作流程[精].docVIP

1 目的 确保试剂配制准确、有效。 2 范围 品控部所用的化学试剂。 3 职责 化学试剂配制品控员负责配制。 品控经理对本程序的有效性负责。 定义 无。 程序 5.1 盐酸溶液 5.1.1 配制 1N盐酸:量取90ml分析纯盐酸,加水稀释至1000ml；ml分析纯盐酸，加水稀释至1000ml；ml分析纯盐酸，加水稀释至1000ml； 0.02N、0.01N盐酸:临用前取0.1N盐酸标准溶液，加水稀释制成。必要时重新标定浓度。 10%盐酸溶液：取24.3毫升盐酸,用蒸馏水稀释至100毫升。 1+1盐酸：量取50毫升盐酸,加水稀释至100毫升。 5.1.2 标定 1N盐酸:精密称取约1.5克在270-300℃干燥至恒量的基准无水碳酸钠,加50毫升水使之溶解,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用本溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。 0.5N盐酸：同（1），当基准无水碳酸钠量改为约0.8克； 0.1N盐酸: 同（1），当基准无水碳酸钠量改为约0.15克。 同时做空白试验。 5.1.3 计算 盐酸标准溶液的当量浓度按式（C1）计算 式中：N1 --------盐酸标准溶液的当量浓度，N； m --------基准无水碳酸钠的质量，克； V1 --------盐酸标准溶液用量，毫升； V2 --------试剂空白试验中盐酸标准溶液用量； 0.0530-----每毫克当量无水碳酸钠的克数。 5.2 硫酸溶液 5.2.1 配制 9N硫酸溶液:量取250ml硫酸,缓缓注入1000ml水中；ml硫酸,缓缓注入80ml水中；ml硫酸,缓缓注入适量水中，冷却至室温后用水稀释至1000ml；ml；ml；硫酸标准溶液的当量浓度按式（C2）计算 式中：N2 --------硫酸标准溶液的当量浓度，N； m --------基准无水碳酸钠的质量，克； V1 --------硫酸标准溶液用量，毫升； V2 --------试剂空白试验中硫酸标准溶液用量； 0.0530-----每毫克当量无水碳酸钠的克数。 5.3 硝酸溶液 配制 1mol/L硝酸溶液:吸取浓硝酸12.5毫升,用纯水稀释至200毫升； 0.5%硝酸溶液:吸取浓硝酸5毫升,用水稀释至1000毫升。 5.4 草酸标准溶液 5.4.1 配制 0.1N草酸标准溶液：称取6.4克草酸，加适量的水使之溶解并稀释至1000毫升，混匀。 0.01N草酸标准溶液：临用前取0.1N草酸标准溶液稀释制成。 5.4.2 标定 量取25.00毫升草酸标准溶液,自“加入250毫升新煮沸过的冷水”起按5.５.2 操作。 5.4.3 计算 草酸标准溶液的当量浓度按式（C6）计算 式中：N6 --------草酸钠标准溶液的当量浓度，N； V1 --------高锰酸钾标准溶液用量，毫升； V2 --------试剂空白试验中高锰酸钾标准溶液用量； N1 --------高锰酸钾标准溶液的当量浓度，N； 5.5 磷酸溶液 15%(V/V)磷酸溶液:吸取15毫升磷酸置于100毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 5.6 氢氧化钠溶液 5.6.1 配制 氢氧化钠饱和溶液：称取120克氢氧化钠，加100毫升水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后置于聚乙烯塑料瓶子中，密塞，放置数日，澄清后备用。 1mol/L氢氧化钠标准溶液：称取氢氧化钠4克，用纯水稀释至100毫升。 0.5N氢氧化钠标准溶液:同(1),但量取的澄清的氢氧化钠饱和溶液改为28毫升； 0.1N氢氧化钠标准溶液:同(1),但量取的澄清的氢氧化钠饱和溶液改为5.6毫升；‘ 0.02N、0.01N氢氧化钠标准溶液：临用前取0.1N氢氧化钠标准溶液，加新煮沸的冷水稀释制成。必要时用0.02N、0.01N盐酸标准溶液标定浓度。 20%（m/V）-110℃干燥至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾，加80毫升新煮沸过的冷水，使之尽量溶解。加2滴酚酞指示液，用本溶液滴定至溶液呈浅粉红色，30秒不褪色； 0.5N氢氧化钠标准溶液:同（1），但基准邻苯二甲酸氢钾改为3克； 0.1N氢氧化钠标准溶液: 精密称取约0.6克在105-110℃干燥至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾，加50毫升新煮沸过的冷水，使之尽量溶解。加2滴酚酞指示液，用本溶液滴定至溶液呈浅粉红色，30秒不褪色。 同时做空白试验。 5.6.3 计算 氢氧化钠标准溶液的当量浓度按式（C3）计算 式中：N3 --------氢氧化钠标准溶液的当量浓度，N； m --------基准