離子色谱法同时分析奶粉中碘离子和硫氰酸根.docVIP

离子色谱法同时分析奶粉中碘离子和硫氰酸根 李静，王雨，梁立娜 戴安中国有限公司应用研究中心, 北京 100085 摘要：本文使用IonPac AS16强亲水性阴离子交换色谱柱分离，紫外和电导两种检测方式串联检测，建立了奶粉中碘离子和硫氰酸根的同时分析方法。利用电导的检测结果来判断紫外检测的色谱峰纯度，从而指导色谱条件的优化，使碘离子、硫氰酸根与其它有紫外响应的色谱峰获得最佳分离，最终通过紫外检测器获得高灵敏度的检测结果。该方法分析速度快，灵敏度高，线性范围宽，结果准确可靠。为乳制品质量检测提供了可行方法，为乳制品的安全食用提供了保证。/Shop/Product/Product_27080.shtml 关键词：碘离子；硫氰酸根；离子色谱；紫外检测器；电导检测器； 婴儿配方奶粉中都含有碘[1]，作为人体必需的微量元素，它与人体的生长发育、新陈代谢密切相关，特别是对婴儿大脑的发育起着重要的作用，被称为“智慧元素”[2]。但碘的过量摄入同样会使甲状腺功能紊乱，影响身体和智力发展。婴儿所需碘主要来源于母乳及奶粉，所以对孕妇和婴幼儿配方奶粉中碘的检测是十分必要的[3]。硫氰酸盐具有抑霉防腐的作用，在原料乳或奶粉中掺入后可有效抑菌、保鲜，是不法奶户的掺假物质之一。但硫氰酸盐是毒害品，过量摄入可出现甲状腺损伤[4,5]。2008年12月12日，卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。/Shop/Product/Product_3072.shtml 本文采用离子色谱法同时测定碘离子和硫氰酸根。对于硫氰酸根，紫外和电导检测方式 都比较合适。但对于碘离子，电导检测的灵敏度较低。紫外检测器对碘离子有很高的响应， 但容易受到牛奶基体中大量有紫外响应物质的干扰。采用IonPac AS16强亲水性阴离子交换色谱柱分离-紫外和电导串联检测，使两种检测方式优势互补，利用电导检测结果来判断紫外检测的色谱峰纯度，从而指导色谱条件的优化，使碘离子、硫氰酸根与其它有紫外响应的色谱峰获得最佳分离，最终通过紫外检测器获得高灵敏度的检测结果。建立了奶粉中碘离子和硫氰酸根的同时分析方法。中国色谱网 1、实验部分 1.1仪器与试剂 仪器： ICS-3000离子色谱仪（Dionex，美国）；Ultimate 3000可变波长紫外可见检测器，带11μL PEEK池；OnGuard II RP前处理柱（1.0cc）；0.22μm尼龙滤膜。 试剂和样品：碘化钠（优级纯）；硫氰酸钾（优级纯）；超纯水（Millipore，电阻率为 18.2MΩ/cm）；市售孕妇和婴幼儿配方奶粉。 1.2 色谱条件 色谱柱：IonPac AS16阴离子交换分析柱，250*4mm；IonPac AG16保护柱，50*4mm 淋洗液：55 mmol/L KOH；淋洗液流速：1.0ml/min；检测波长：236nm；进样量：200μL 1.3 样品前处理 每种奶粉样品各称取1g，加入4ml水，充分摇匀后加入5ml乙腈，摇匀后静置沉降蛋白，上清液稀释10倍，通过0.22 μm尼龙过滤膜和OnGuard RP柱后, 弃去前面3mL流出液，收集后面溶液用于进样。 2、结果与讨论 2.1 色谱柱的选择 碘离子和硫氰酸根都是易极化和疏水性的阴离子，对普通阴离子交换固定相的亲和力较 强，因此保留时间长，峰宽且拖尾，甚至不被洗脱。IonPac AS16阴离子交换分离柱通过在固定相上键合强亲水性烷醇基季铵盐，对OH-的亲和力增强，使用中等浓度的OH-淋洗液，即可以达到易极化阴离子的快速分离，并且峰型尖锐对称[6]。此外，该色谱柱柱容量大，可以大体积进样，分析复杂基体中的痕量离子。 2.2 色谱条件优化 奶粉经过前处理后，去除了蛋白和大量疏水性有机物，但基体仍然非常复杂。电导法检 测时，干扰表现为大的基体峰严重拖尾，使碘离子在倾斜的基线位置上出峰，降低进样浓度 可以使基体拖尾现象改善，但降低了检测灵敏度，最终选择了奶粉样品稀释100倍的溶液进 样，碘离子所处基线位置可以进行较准确的定量。电导检测法中硫氰酸根基本不受基体干扰。 紫外法检测碘离子的最大优势是灵敏度高，但碘离子不仅受到基体中大的干扰峰拖尾的 影响，大量有紫外吸收的小干扰峰还使得基线非常复杂，这些干扰峰的位置会随淋洗液浓度 的改变发生不同程度的变化，硫氰酸根的紫外检测存在同样的问题。可以通过与电导检测结 果对比来判断是否混入了杂质峰。优化分离条件的过程中发现，增大淋洗液的浓度反而有利 于待测离子和杂质离子的分离，这是因为增大淋洗强度后，杂质离子被快速冲出色谱柱，相 比之下待测两种离