離子色谱法测定土壤氯.docVIP

离子色谱法测定土壤氯、溴的方法 李东雷 刘玺祥 （吉林省地质科学研究所，长春 130012） 摘要：采用扩散技术处理土壤样品，离子色谱同时测定样品中氯和溴，方法检出限分别达到4×10-6和0.3×10-6，精密度分别达到9.38%和7.20%。测定快速、操作简单，适合大批量样品分析。 关键词：扩散技术，离子色谱，土壤，氯，溴 中图分类号：O658；O613.4 A 离子色谱技术广泛应用于环境、食品、水分析等领域的阴离子检测，但是，土壤中氯、溴的分析历来没有被很好的解决，其主要问题是“样品的溶解效果与待测成分有效分离”的矛盾和“样品的分析效果与样品的分析成本”的矛盾。也就是采用分解能力较强的溶剂处理样品，虽然提高了溶矿效果，但许多杂质也进入溶液，产生的干扰给待测成分定性、定量带来困难；如果运用多种针对性技术解决问题，会取得很好的分析效果，但相应地延长了分析流程及增加了分析步骤，分析成本也大幅度提高，难以适应大批量样品的实际需要。 分析土壤中氯、溴的方法在样品处理方面碱熔是运用较多的一种，常用试剂为氢氧化钠、过氧化钠和碳酸钠，其优点是样品全部分解，方法适用性宽，缺点则是分析流程长、成本高，因为即使在溶矿时使用高纯试剂，样品中的杂质也会进入溶液从而影响分析，这会极大地缩短色谱柱使用寿命，有人为了减少分析步骤采用预处理柱消除干扰，也就是让碱熔提取后的溶液直接进入仪器，经预处理柱消除干扰后再进入分离柱，由此也产生了高额的分析成本。另外还有半熔法或称烧结法、高温水解或称热解法，这些方法同样会将样品中的干扰成分引入溶液而影响分析并降低色谱柱的寿命。扩散法一般认为处理复杂样品有困难，难推广⑴。 我们利用离子色谱法的特点和原理，针对土壤分析的具体情况，从样品处理和仪器条件控制两方面研究了扩散技术应用于土壤中氯、溴的分析方法，使其具有快速、经济、准确的特点，分析方法检出限达到氯4×10-6、溴0.3×10-6，分析方法精密度平均达到氯9.38%、溴7.20%。由于在样品处理方面使用了扩散技术，使分析体系成分相对单纯，干扰较少，并有效地延长了色谱柱的使用寿命（一根分离柱使用四千样次灵敏度无明显下降），较大程度地降低了分析成本，同时本方法分析手续简单，分析速度快，单人一个工作日可提供三十件样品的分析结果，所以能够较好地应用于土壤大批量样品的分析工作。 1 实验部分 1.1 样品处理 1.1.1 主要试剂 1.1.1.1 氯标准储备液：取基准NaCl在500℃灼烧30min后置于干燥器中冷却，称取1.6485g用水溶解，稀至100 mL，ρ（Cl-）＝10mg/mL。 1.1.1.2 溴标准储备液：称取1.4892g已于105℃烘干2小时的KBr，用水溶解并稀至1000 mL，ρ（Br-）＝1mg/mL。 1.1.1.3 碘标准储备液：称取1.3081g已于105℃烘干2小时的KI，用水溶解并稀至1000 mL，ρ（I-）＝1mg/mL。 1.1.1.4 混合标准溶液：吸取上述溶液各2.0 mL于容量瓶，稀至100 mL，再取稀释后的溶液10.0 mL稀至1000 mL,用于配标准系列。 1.1.1.5 淋洗液〔c(NaHCO3)=1.0mmol/L，c(Na2CO3)=3.5mmol/L〕：取0.336g NaHCO3和1.488g Na2CO3溶于4.0 L纯水。 1.1.1.6 吸收液〔ρ(Na2CO3)=0.1g/mL〕：取10.0g Na2CO3溶于100毫升纯水。 1.1.1.7 抑制液〔c（H2SO4）=0.025 mol/L〕：2.8mL H2SO4（浓）溶于4.0 L纯水 1.1.2 称量瓶的制作 选用“50mm×35mm”规格的称量瓶，将瓶盖内侧用砂纸磨成毛面，毛面直径为30mm，做为吸附剂展开面积⑵。将瓶盖反扣在称量瓶上，用移液管滴加0.2 mL吸收液（1.1.1.6）并展开，在恒温箱内140℃±5℃烘干。把瓶盖正扣回称量瓶上备用。 1.1.3 操作步骤 称取样品0.2g（精确到±0.0004g），直接放入已经洗净烘干的称量瓶内，轻轻摇散样品使之平铺展开，加入H3PO4（优级纯）10 mL，盖紧瓶盖（1.1.2），放入恒温箱内，于140℃±5℃加热8小时以上。取出，冷却，用10 mL纯水把瓶盖上的吸收剂转移到已经洗净烘干的烧杯中，摇匀后再移入10 mL容量瓶内，溶液直接用于离子色谱测定。 1.2 仪器及测量条件 1.2.1 仪器 1.2.1.1 Dionex2020i离子色谱仪一台； 1.2.1.2 附属Dionex2020i离子色谱仪的电导检测器、电化学检测器各一台； 1.2.1.3 日立单笔记录仪两台； 1.2.1.4 恒温箱一台。 1.2.2 测量条件 1.2.2.1淋洗液组成与浓度：3.5mmol/L Na