2-己醇.ppt

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 基础化学实验Ⅱ （有机化学实验） 2-甲基-2-己醇 （2-methyl-2-hexanol） 实验技能训练要点: 第一次组装带搅拌及干燥的回流装置 第一次训练Grignard试剂的制备条件 控制，即所有合成用仪器必须干燥 一、实验目的与要求 二、实验原理 三、装置图 四、实验操作步骤及注意事项 五、实验讨论 六、实验思考问题 内 容 提 要 七、实验延伸 一、实验要求与目的 1、了解Grignard试剂的制备、应用和进行 此种Grignard反应的条件； 2、掌握机械搅拌器的使用； 3、熟练回流、萃取、蒸馏和无水反应操作 二、实验原理 醇是有机合成中应用极广的一类化合物，它来源方便，不但可用作溶剂，而且易转变成卤代烷、烯、醚、醛、酮、羧酸和羧酸酯等多种化合物，是一类重要的 化工原料。 1. 醇的制备方法 1）工业上 水煤气合成，淀粉发酵，烯烃水合及卤代烃水 解。 2）实验室 羰基（醛、酮、羧酸和羧酸酯）还原； 烯烃的硼氢化-氧化和羟汞化-脱汞反应； Grignard试剂与醛酮、羧酸酯等反应 Grignard试剂是指卤代烷和溴代芳烃与金属镁在无水乙醚中反应生成的烃基卤代镁。 醚分子中的氧可与试剂中的镁 作用，生成结构相对稳定的有机 镁络合物，此种络合物能溶于乙 醚；乙醚价廉，沸点低，反应后 易于除去。 无水乙醚在Grignard试剂制备中的作用： 卤代烷生成Grignard试剂的活性次序为： RI RBr RCl 价格贵,且容易 在金属表面发 生偶合产生 副产物R-R 活性差， 反应难开始 常用的Grignard试剂 Grignard试剂的制备必须在无水条件下进行，所用的仪器和试剂必须严格干燥。微量水分的存在会抑制反应的引发，而且会分解形成的Grignard试剂从而影响产率。氧气，二氧化碳也会影响到Grignard试剂效率。 2. 本实验的反应式： 3. 主要试剂用量及规格 所有试剂用量均减半 试剂： 镁屑，10%硫酸溶液，5%碳酸钠溶液，无水碳酸钾 正溴丁烷，丙酮，无水乙醚，乙醚， 各主要试剂的 物理常数请自查 三、装置图 电机 带干燥管、机械搅拌、恒压滴液漏斗的回馏装置 萃取装置 干燥装置 简单蒸馏装置 四、实验操作步骤 （一）操作步骤(各试剂用量均减半量） 1、正溴丁基镁的制备 仪器安装：三口瓶上装搅拌器、冷凝管和滴液漏斗 *冷凝管上口接装有无水CaCl2的干燥管 加料：反应瓶中加入镁屑、一定量的无水乙醚和一小粒碘片，滴液漏斗中混合13.5ml正溴丁烷和15ml无水乙醚。滴加混合液到反应瓶中。 * 1.所用的仪器、试剂均须经无水处理 2.镁不宜长期放置，用前除去表面氧化膜 3.该反应为放热反应，卤代烷的滴加不宜过快 4.反应开始后再开搅拌器 5.搅拌棒应保持垂直，其末端不能触及瓶底。装好搅拌棒后先用手旋动，无阻滞后，才可开打开搅拌器的电源。 2、2-甲基-2-己醇的制备 将制好的Grignard试剂用冰水浴冷却、搅拌。向其中滴加丙酮和无水乙醚混合液。用10%的H2SO4分解产物。 *控制滴加速度，勿使反应过于剧烈。 3、2-甲基-2-己醇的纯化 萃取：水层用乙醚萃取2次，合并醚层。醚层再用 5%碳酸钠溶液洗涤一次。 *乙醚作为萃取剂，注意放气时勿使放气口朝向自己或他人 干燥：无水碳酸钾作为干燥剂 * 2-甲基-2-己醇可与水形成共沸物，故要进行充分干燥 蒸馏收集产物 *水浴蒸去乙醚，空气浴蒸纯产品 （二）数据记录 产物名称 ： 2－甲基－2－己醇 产物外观 ： 产量（g）： 沸程(℃) ：