14___JJG672氧彈热量计检定规程16K.docVIP

氧弹热量计检定规程 Verification Regulation of The Bomb Calorimeter 范围 本规程适用于等温型、绝热型、自动氧弹热量计（热容量范围为1 500~15 000 J/K）的首次检定、后续检定和使用中检验。 概述 氧弹热量计是用于测定固体、液体燃料热值的计量仪器。基本原理是：一定量的燃烧热标准物质苯甲酸在热量计的氧弹内燃烧，放出的热量使整个量热系统（包括内筒、内筒中的水或其它介质、氧弹、搅拌器、温度计等）由初态温度TA升到末态温度TB，然后将一定量的被测物质再与上述相同条件进行燃烧测定。由于使用的热量计相同，而且量热体系温度变化又一致，因而可以得到被测物质的热值。 氧弹热量计从量热原理可分为等温型氧弹热量计（简称等温热量计）和绝热型氧弹热量计（简称绝热热量计）。量热体系被充满水(或其它介质)的双层夹套（简称外筒）所包围，当样品在热量计的氧弹内燃烧使量热体系温度上升时，如果外筒温度保持不变，该类型热量计称为等温热量计，若外筒温度自动同步跟踪内筒温度，则称为绝热热量计。 自动氧弹热量计（以下简称自动热量计）操作较为简便，除了称量样品、装氧弹等外，其余实验过程均自动进行，该类型热量计的量热原理有等温型的，也有绝热型的。 计量性能要求 搅拌热 在规定条件下，热量计搅拌器连续搅拌10min，量热体系温度升高不超过0.01K。 热容量重复性 在规定条件下，用燃烧热标准物质苯甲酸检定热量计的热容量5次，按不同的平均热容量，其极差不大于表1的规定。 热容量检定技术指标 J/K 热容量 ＜1 500 9 000~11 000 14 000~15 000 极差 9 40 60 热值误差 在规定条件下，测得热值与它的标准值之间的误差不超过60J/g。 平衡点稳定性 绝热热量计初期温度达到平衡后，在3min内量热体系温度变化不大于0.001K。 通用技术要求 热量计外观要求 铭牌应标明名称、型号、制造厂名、出厂编号、MC标志等。 控制面板上所有按键、开关均能正常工作，显示屏的各种信息显示清晰。 内、外筒外观要求 内筒表面应抛光，外筒内表面不得有划痕、起泡和脱皮等缺陷。 氧弹要求 氧弹内、外表面不得有任何划痕及损伤，弹盖和弹筒的螺旋部分不得有磨损、锈蚀等缺陷，在室温下应能承受20MPa的水压试验。 测温系统要求 精密量热温度计分辨率为0.001K，也可采用配备5倍放大镜的贝克曼温度计，分度值为0.01K,该温度计应有制造计量器具生产许可证的标记，并具有计量检定机构出具的检定证书。 计量器具控制 计量器具控制包括：首次检定、后续检定和使用中检验。 检定条件 检定用设备 分析天平：分度值为0.1mg，天平及砝码均应具有计量检定机构出具的检定证书。 天平或台秤：称重5kg，分度值不大于1g。 氧气减压器：总压表量程为0~25MPa，分压表量程为0~6MPa，分度值分别为1MPa和0.2MPa。 充氧系统（包括氧气减压器接头、导管等）：严禁与润滑油接触，若发现有油类污染，必须依次用汽油和酒精将油脂洗干净后才能充氧。 温度计：量程为0~50℃，分度值为0.1℃。 秒表：分度值为0.01s。 滴定管：容量为0~25mL，分度值为0.1mL。 检定用标准物质和试剂材料 燃烧热标准物质片剂苯甲酸（以下简称苯甲酸）：其质量分别为0.7，1.0，1.3g。 应使用经国家计量行政部门批准并发布的燃烧热标准物质，并具有标准物质证书。 氧气：纯度为99.5%以上。 标准溶液：0.1 mol/L NaOH(或0.1 mol/L KOH)，用分析纯NaOH(或KOH)配制，并用标准物质邻苯二甲酸氢钾标定，准确至0.01 mol/L。 酚酞指示剂：1g/L乙醇溶液。 点火丝：直径0.10~0.15mm，可供选择用的丝材及其热值见表2。 金属引燃丝材料及其热值 名称 铁丝 镍丝 康铜丝 铜丝 镍铬丝 纯棉丝 热值 6699 3245 3140 2512 6000 17500 检定环境条件 环境温度：15~28℃，在一次检测过程中温度波动不能大于±0.5℃。 环境湿度：＜85%RH。 供电电源：（220±22）V、频率（50±1）Hz，供电电路中无强电磁干扰源。 热量计应放在无热源辐射和空气对流的地方。 绝热热量计冷却水温至少比室温低3℃。 检定项目和检定方法 首次检定、后续检定及使用中检验项目如表3所示。 热量计检定项目 检定项目 等温热量计 绝热热量计 自动热量计 首次 后续 使用中 首次 后续 使用中 首次 后续 使用中 外观要求 + + + + + + + + + 搅拌热 + - - - - - - - - 热容量重复性 + + + + + + +