分析化学中的仪器方法[精选].docVIP

第1章 绪 论 §1-1 分析化学中的仪器方法 §1-2 仪器分析方法 仪器分析的方法不仅很多，而且各种方法往往又有其各自相对独立的原理和体系。根据所测量的特征性质不同，仪器分析方法一般可分为以下几大类。 光谱分析法 凡是基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射信号或所引起的变化的分析方法均可称为光学光谱分析法，常简称光分析法，它是光谱分析法中的一大类。根据测量的信号是否与能级的跃迁有关，将光分析法分为光谱法和非光谱法。根据能量作用的对象又将光分析法分为原子光谱和分子光谱。 在光谱法中，测量的信号是物质内部能级跃迁所产生的发射、吸收和散射光谱的波长和强度。在表12中前两行所列出的方法以及第三行的拉曼光谱属于光谱法，而其它的分析方法均属于非光谱法。非光谱法测量的信号不包含能级的跃迁，它是通过测量电磁辐射某些基本性质（反射、折射、干涉和偏振等）变化的方法。 为了突出光谱分析方法研究的对象，本教材将先介绍以原子为主要研究对象的各种光谱方法，然后介绍以分子为主要研究对象的各种光谱法。并在第二章光谱法导论后，增添了“光学原子光谱法基础”一章，介绍以电磁辐射为基础的原子光谱的基本理论及其具有的共性内容。 从广义的光谱概念来说，质谱法以及与表面分析有关的各种谱法都可属于光谱分析的范畴。 质谱法是根据离子或分子离子的质量与荷质比来进行分析的方法。它们主要用于定性分析、定量分析、同位素分析及有机物的结构测定等。以电感耦合等离子体光源（ICP）等为激发光源的原子发射光谱作为质谱仪的离子源，形成了分析无机物的原子质谱法而以高能粒子束激发无机、有机化合物或生物分子等的质谱法称为分子质谱法。 表1－2 仪器分析方法及其运用的化学和物理性质 分 类 特 征 性 质 仪 器 方 法 光分析方法 辐射的发射 辐射的吸收 辐射的散射 辐射的折射 辐射的衍射 辐射的转动 原子发射光谱法、原子荧光光谱法、X荧光光谱法、分子荧光光谱法、分子磷光光谱法、化学发光法、电子能谱、俄歇电子能谱 原子吸收光谱法、紫外－可见分光光度法、红外光谱法、X射线吸收光谱法、核磁共振波谱法、电子自旋共振波谱法、光声光谱 拉曼光谱法、比浊法、散射浊度法 折射法、干涉法 X射线衍射法、电子衍射法 旋光色散法、偏振法、圆二向色性法 电分析化 学方法 电 位 电 荷 电 流 电 阻 电位法、计时电位法 库仑法 安培法、极谱法 电导法 其它仪器 分析方法 质－荷比 反应速率 热性质 放射活性 质谱法 动力学法 差热分析法、示差扫描量热法、热重量法、测稳滴定法 同位素稀释法 二、电分析化学方法 电分析化学方法是根据物质在溶液中的电化学性质及其变化来进行分析的方法。这类方法测量的是电信号，即电位、电荷、电流和电阻，如表1－2所示。以测定电阻为基础的电导分析法因其选择性较差，应用范围较小，本教材将不作详细介绍。 三、其它仪器分析方法 热分析法 热分析法是测定某些性质，如质量、体积、热导或反应热与温度之间的动态关系，可用于成分分析，但更多的用于热力学和化学反应机理等方面的研究。在表1－2中列出了热分析法中的主要分析方法。 放射化学分析法 放射化学是利用核衰变过程中所产生的放射性辐射来进行的方法。如籍助于核反应产生放射性同位素的分析方法称为放射化学分析法。如在这样中加入放射性同位素进行测定的方法则称为同位素稀释法。放射性同位素作为示踪原子应用于生物和化学的研究。 四、分离方法 除在表12中所列出的方法外，还有一类仪器方法是用来分离和分析那些在结构、性质上十分相近的化合物。它主要基于色谱法和电泳技术。在表1－2中所列出的许多性质，如热导、对紫外和红外辐射的吸收、折光指数以及电导等，通常是用在色谱分离后完成定性和定量分析。事实上，将色谱法与各种现代仪器方法联用，是解决复杂物质的分离和分析问题的最有效的手段，也是仪器分析的一个重要发展方向。根据色谱法使用洗脱剂的物态不同，可以将其分为气相色谱法、液相色谱法和超临界流体色谱法三大类。 电泳也是一种分离和分析方法。其中应用较广的是毛细管电泳和毛细管电色谱。 1-3 分 析 仪 器 从广义上讲，分析仪器的作用是把通常不能被人直接检测和理解的信号转变成可以被人检测和理解的形式。因此，我们可以认为分析仪器是被研究体系和科学工作之间的通讯器件。 不同的分析方法对应不同的分析仪器，不管它们的复杂程度如何，分析仪器一般都含有四个基本组件：信号发生器、输入换能器或检测器、信号处理器和输出换能器或读出装置。信号发生器的作用是从试样组分产生分析信号它可以是试样本身，但是在许多仪器中，信号发生器都比较复杂，如紫外分光广度计的信号发生器，除了试样以外，还有紫外辐射源、单色器、光束切光器等。检测器是将一种类型的信号转变成另一