分析实验总结[精选].docVIP

实验名称 仪器特点 仪器原理 样品特点 核磁共振波谱法研究乙酰丙酮的互变异构现象 可以测定有机化合物中处于各种化学环境的质子的量，从而定性地得出物质的结构，并且能通过峰面积积分计算定量地得到物质的含量。 具有磁距的原子核在高强度磁场作用下，可吸收适宜频率的电磁辐射，由低能态跃迁到高能态的现象。如1H、3H、13C、15N、19F、31P等原子核，都具有非零自旋而有磁距，能显示此现象。由于各原子核所处的化学环境不同， 使不同的有机化合物呈现不同的核磁共振谱，原子核进动的频率由外加磁场的强度和原子核本身的性质决定，也就是说，对于某一特定原子，在一定强度的外加磁场中，其原子核自旋进动的频率是固定不变的。因此可以用核磁共振谱法测定和确证有机化合物的结构，检验化合物的纯度和进行混合物的分析 用核磁共振法进行材料成分和结构分析有精度高、对样品限制少、不破坏样品等优点。目前对核磁共振谱的研究主要集中在1H和13C两类原子核的图谱。 核磁共振波谱仪一般不需要对样品进行预处理，但样品管须用超声洗净。 同时需要在样品中加入TMS作为内标。 在科学实验中的应用实例： 为了考察取代基团对C60衍生物性质的影响,分别进行了一系列1,2-H（XPhCH2）C60（X=H,o-CH3,m-CH3,p-CH3,o-Br,m-Br,p-Br）的1H NMR、13C NMR。结果表明,邻位取代基团对苄基中亚甲基氢原子和碳原子的核磁响应具有较大的影响,而取代基团位置对C60-H和C60 sp3碳原子核磁响应影响较小 苯系物的高效液相色谱法 与传统液相色谱法相比具有，高效、高速、高灵敏度、高度自动化、对样品限制小、流动相可选择范围广，馏分容易收集等特点。可根据溶剂和样品的保留时间进行定性分析，根据峰面积进行定量分析。 高效液相色谱法是色谱分析法的一种 ，是传统液相色谱法与新兴技术的结合。利用样品各组分在色谱柱中固定相和流 动相间分配系数或吸附系数的差异，将个组分分离后进行检测，并根据各组分的 保留时间和响应值进行定性和定量分析。 对样品的分离快速高效，应用广泛。 高效液相色谱法只要求样品能制成溶液, 不受样品挥发性的限制,流动相可选择 的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离 解的以及各种分子量范围的物质。高效液相色谱仪一般不需要对样品进行预处理。 气相色谱法测定苯系物 具有高效能，高选择性，灵敏度高，分析速度快，应用范围广等特点。在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等)一定时,不同组分的保留时间tr也是一定的。因此，可以从保留时间推断出该组分是何种物质。依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。 气象色谱法是以气体作为流动相（简称载气）的色谱法。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。根据试样中各组分在气-固或气-液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离。分离后的组分按保留时间的先后顺序依次进入检测器，并自动记录检测信号。 适用于气体样品，低沸点，易挥发或可转化为易挥发的液体或固体样品。不适用于高沸点，难挥发，热稳定性差得高分子化合物以及生物大分子的分析。气相色谱仪一般不需要对样品进行预处理，本实验我们只要准确进样，其他全部取决于仪器的测定。 牙膏中氟的电位法测定 电位滴定法采用作图和微 商计算法求滴定终点。Gran 作图法对两种都适用。可直接求出待测样品的含量 电位分析法的基本原理是用两支电极与待测溶液组成工作电池（原电池），通过测定该工作电池的工作电池的电动势，设法求出待测物质的含量。 组成工作电池的两支电极分别称作指示电极和参比电极。所谓指示电极，是指该电极的电极电位与待测物质的含量有确定的函数关系，即ψ指示=f(a)（其中，a是待测物质的活度）。所谓参比电极，是指该电极的电极电位与待测物质的含量没有关系，在测定过程中始终保持常数，即ψ参比=常数。假如不考虑液接电位，用指示电极作正极、参比电极做负极，则工作电池的电动势E与待测物质含量的关系为: E=ψ指示-ψ参比=f(a)-常数=F(a) 因此只要测出工作电池的电动势，按上式就可设法求出待测物质的含量。 电位分析法在测定过程中为了使待测溶液和标准溶液具有相同的离子强度，保证γ基本相同二向溶液中加入大量、对测定不产生干扰的惰性电解质溶液，称为离子强度调节剂（ISA）。有时为了消除试液中某些干扰离子的影响以及控制溶液的pH，还要在离子强度调节剂中加入适量的pH缓冲剂和一定的掩蔽剂，构成总离子强度调节缓冲剂（TISAB）。除此之外，不需要对样品进行其他预处理。若不添加TISAB，则会导致无法建立电极电位与离子浓度的定量关系，无法达到实验目的。 库仑滴定法测定维生素C 库仑分析法与容量分析法相比，他不需要制备标准溶液，