稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法水分量的测定.doc

前 言 本标准是对GB/T 12690.3-2002《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 重量法测定稀土氧化物中水分量》进行修订。本标准与GB/T 12690.3-2002相比主要变化如下： ——规定了氧化镨的称样量，2g； ——增加了质量保证和控制； ——进行了文本修订。 本标准共分 个部分： ——第1部分： ——第2部分： ——第3部分： 本部分为第3部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC 229)归口。 本部分负责起草单位：赣州有色冶金研究所。 本部分起草单位：赣州有色冶金研究所。 本部分参加起草单位：。 本部分主要起草人：赖剑 刘鸿 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法重量法测定稀土氧化物中水分量 范围 本标准规定了稀土氧化物中水分量的测定方法。 本标准适用于稀土氧化物中水分量的测定。 测定范围：0.20%～20.00%。 方法原理 试料在105℃～110℃加热一定时间,水分可以完全蒸发。称量样品加热前后的质量，计算出水分量。 仪器与设备 称量瓶：φ40mm，h25mm。 天平：感量0.0001g。 干燥箱：温度110℃。 试样 试样需密封包装，开封后立即称量。 分析步骤 试料  除氧化镨以外样品称取约5g试样（4），精确至0.0001g。氧化镨称取约5g试样（4），精确至0.0001g。 测定数量 称取两份试料，进行平行测定，取其平均值。 测定 5.3.1 将试料(5.1)置于已恒重的称量瓶(3.1)中，半开盖在干燥箱内于105℃～110℃加热60min。取出称量瓶，盖上盖，移入干燥器中，冷却至室温，称其质量。. 5.3.2重复5.3.1条的操作，直至质量恒定。 分析结果的计算与表述 按下式计算水分的百分含量： w(H2O)…………………………（1） 式中： m0—试料的质量，单位为克（g）； m1—称量瓶的质量，单位为克（g）； m2—加热后称量瓶与试料的质量，单位为克（g）。 7　精密度 7.1　重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得： 水分量的质量分数(％)： 重复性限r 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列的允许差。 表 水分量，% 允许差，％ 9 质量保证和控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每月至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 GB/T ××××—200× GB/T ××××—200× I GB/T 12690.3—201× GB/T 12690.3—201× I 2 1 ICS 77.120 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 12690.3—201× 代替GB/T12690.3—2002 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法重量法测定稀土氧化物中水分量 Chemical analysis methods for non-RE impurity in rare earth metals and their oxides Determination of water content of rare earth oxides -Gravimetric method 201×-××-××发布 201×-××-××实施 国家质量技术监督局 发布