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化工材料检测方案[精选]
三芳基磷酸酯(PE—Ⅲ)
1、技术要求
1.1外观:无色或浅黄色透明油状液体
1.2技术指标
三芳基磷酸酯应符合下表要求
项 目 技 术 指 标 密度(20℃) 1.167-1.180 PH值 6-7 加热减量,% ≤ 1 粘度(25℃),mPa.S 47-53 闪点(开口杯),℃,≥ 220 执 行 标 准 芬 纳 原 材 料 规 范 2、测试方法
2.1外观的测定
目测
2.2密度的测定(采用河北斯尔可公司的标准)
2.2.1比重瓶法
(1)仪器:比重瓶(一个带有狭窄毛细管的玻璃管小瓶,其容积为15-25ml)、恒温水浴(准确度0.1℃)、分析天平(0.00001g)、温度计(0.1℃)烧杯等。
(2)步骤
将刚煮沸并冷却至20℃±0.1℃的蒸馏水注满瓶,装好后立即进入20℃±0.1℃的恒温水浴中,静置15mim-20min后取出,用滤纸除去溢出毛细管的水,揩干后称重,将比重瓶中的水倾出,先用乙醇,后用乙醚洗涤数次,吹干称量,
以试样代替水,按上法同样操作,即得20℃时试样的质量。
(3)数据处理
m2-m1
ρ= .ρ0
m3-m1
式中 ρ—试样密度,单位为克/厘米3(g/cm3)
m2—比重瓶及试样的质量,单位(g)
m1—比重瓶的质量,单位(g)
m3—比重瓶及水的质量(g)
ρ0—20℃时水的密度,0.9982g/cm3
(4)精密度
每一试样应在同一条件下连续测定两次,每一次结果的差不大于0.0005,以两次测定结果的算术平均值作为试样的密度。
2.2.2韦氏天平法
(1)原理
在水和被测试样中,分别测量“浮捶”的浮力,由游码的读数,计算出试样的密度。
(2)仪器
韦氏天平、恒温水浴(温度控制在20±1℃)、温度计(分度值为0.1℃)
(3)步骤
a将韦氏天平安装好,浮捶通过细铂丝使两个小针对正为止
b向玻璃筒缓慢注入被先煮沸并冷却至约20℃的蒸馏水,将浮捶全部进入水中,不得带入气泡,把玻璃筒至于20±0.1℃的恒温水浴中,恒温20分钟以上,待温度一致时,通过调节天平的游码,使天平梁平衡,记录读数。
C取出浮捶,干燥后在相同温度下,用待测试样同样操作。
(4)数据处理
在试中:
—在水中游码的读数,g/cm3
—在被测试样中游码的读数, g/cm3
——20℃是水的密度,g/cm3
2.3PH值的测定
(1)方法一是取一定的试样放进含有等量的蒸馏水试管中,摇动15秒后用PH试纸试验水层,再等30秒后对照PH值的色图比较颜色并记录结果。
(2)用酸度计测定
2.4加热减量的测定(GB 1669—88)
(1)仪器
电热恒温干燥箱(恒温波动范围±2℃,内装玻璃门)、称量瓶(直径40mm,高25mm)、干燥器(内装变色硅胶或无水氯化钙干燥剂)、圆形石棉板(直径200mm、厚2-3mm)。
(2)检测步骤
将石棉板放在电热恒温干燥箱内,使石棉板的中心与干燥箱温度计的水银球对正,将电热恒温干燥箱调节至125℃,在已恒重的两个带盖称量瓶中分别称入6—8g(准确至0.0002g)试样,然后将两称量瓶对称置于以干燥箱温度计为中心的石棉板上,同时将称量瓶盖子打开放在称量瓶旁边,称量瓶的中心距温度计的水平距离不超过70mm,试样液面距温度计水银球的纵向距离应为10—20mm,自温度回升到125±2℃起保持2h,然后把称量瓶加盖(不要太严密)移入干燥器内,冷却至室温,称量。
(3)计算方法
加热减量x(%)按下式计算
m1—m2
x(%)= ×100
m
m1——加热前试样与称量瓶质量 单位(g)
m2——加热后试样与称量瓶质量 单位(g)
m——试样质量 单位(g)
(4)精密度
平行测定两个结果的差不大于0.05,以平行测定两个结果的算术平均值作为试样的加热减量。
2.5粘度的测定
粘度是流体的内摩擦,是一层流体与另一层流体做相对运动时的阻力,单位帕斯卡秒(Pa·s)
(1)步骤
取试样(适量)与烧杯(直径不小于7cm)中,插入温度计,一并放入超级恒温器内恒温,精确的把试样恒定在规定温度(±0.1℃)范围内。视试样粘度大小,选用适宜的转子及转速,是读数在刻度盘的10—90℃范围内。安装好仪器,是转子浸入试样中心,并使液面至转子液位标线。注意转子及保护架上不要附有气泡。校正仪器水平,继续恒温至规定温度。开启粘度计电源,转子旋转1min后压下操作杆,钳住指针,使指针停在视线内,读出指示数值。
(2)动力粘度计算式
ηt=K·S
ηt
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