JF-5型庫伦测量水仪器仪器作业指导书.docVIP

JF-5型库仑法微量水测定仪作业指导书 目的 编写依据 库仑法微量水测定仪JF-5型V1.5使用说明书 技术参数 测量范围：样品中含水量为3微克水～100毫克 滴定方式及速度：库仑滴定，2.4mgH2O／min（最大）； 灵敏度：0.1μgH2O； 准确度：以所进样品绝对含水量X计，相对误差不超过±50乘以X的三次立方根除以X再乘以1%。可以表示为 使用环境温度：5～40℃； 使用环境湿度：＜80％； 4.使用范围 原料、中间体及产品中的水分分析 5、工作原理 卡尔·费休试剂同水反应为： 12＋SO2＋3C5H5N＋CH3OH＋H2O＝2C5H5N·HI＋C5H5N·HSO4CH3 所用试剂溶液是由一定浓度的单质碘、Ｉ-及溶有二氧化硫的甲醇等混合而成。测量的依据是一定浓度的单质碘与Ｉ-所构成的平衡体系的导电能力，加在两电极上电流后使电极上分别交替发生如下反应： 2I-－2e→I2 I2 +2e→2I- 溶液中存在过量的I-，但I-的浓度变化不对溶液导电性产生较大影响，而单质碘浓度在一定范围内变化时，将导致溶液导电性的有效变化，我们取单质碘浓度越高溶液导电能力变化越大这一范围为测量有效范围，通过测量加在浸入溶液的铂电极两端的电压所产生的电流强度的数值来反映溶液导电能力的强弱。本仪器将电流强度的测量数值转化为反比例的数字量，显示为溶液状态，数字量越大，溶液导电能力越弱。一般取数字量等于４０这一点对应的单质碘浓度为平衡点。这一点同样对应溶液中较低浓度的水，水的浓度低到比较样品含水浓度可以忽略不计。当一定质量的水进入该平衡体系后，由于主反应的平衡常数特别大，反应进行得很彻底，使单质碘的浓度降低，溶液导电能力降低，溶液状态数值变大，这就是测量的基本原理。 6、1仪器的一般标定 当仪器达到初始平衡点而且比较稳定时，可用纯水进行标定。标定方式如下： 0.5微升微量进样器抽取0.1微升的蒸馏水，为注样做好准备。 按一下“进样”键延时开始。 在延时结束前把蒸馏水通过进样旋塞注入到阳极室，针尖必须插入到电解液中，并避免与滴定池内壁或电极接触，延时结束后滴定会自动开始。 蜂鸣器响，仪器到达终点，其显示结果应为100微克±10微克水（含进样误差）,一般标定2～3次,显示数字若在误差范围内就可以进行样品的测定。 6.2 仪器的特殊标定方法 用乙醇加标含水的标定, 标定方法如下： a)开启等待检验的库仑法微量水测定仪，待仪器稳定后进行检验。 b)乙醇加标水溶液的配制：由于乙醇比较容易吸水，存放乙醇标定用溶液需要密闭进行，试验条件简陋时可以取带有橡胶塞的50mL医用输液瓶，有条件的可以用特制四氟乙烯瓶塞的细口瓶。用少量乙醇清洗的瓶体和瓶塞放到烘箱的干燥一小时后，放入干燥器内冷却，之后称量瓶体和瓶塞的质量之和，记录为m1，加入约40mL乙醇盖好瓶塞，适当摇动瓶体使含水均匀，用1mL注射器吸取瓶中溶液，置换三次后称量注射器和其中乙醇的质量m2，进样后称量注射器的质量m3，连续测量三次，然后称量剩余乙醇和瓶子质量，记录为m4，填入表1。 表1乙醇本底含水测量结果 序号 m1（g） m2（g） m3（g） m4（g） 含水（μg） 实测浓度(mg/kg) 1 —— 2 —— —— 3 —— 平均值A —— —— —— —— —— 标准偏差 —— —— —— —— 表1中计算公式如下： 式(1)中An表示第n次测得的乙醇含水浓度。 c) 用蒸馏水清洗0. 1mL微量进样器，吸取约80 μL蒸馏水，在天平上称量其总质量记录为m5，将微量进样器中的水注入乙醇瓶中，再次称量微量进样器的质量m6，经过计算所得到的理论上乙醇中加入水后浓度变化量，按下式计算： d)用干燥的0. 1mL和1mL微量进样器，分别准确吸取50μL和600μL加水后的乙醇溶液，称量m7并记录，测量后再次称量0. 1mL微量进样器的质量，记录为m8，实际测得的乙醇中加入水后浓度变化量按表2格式记录和式（3）计算。 表2 实际测得的乙醇加入水后浓度 序号 m7（g） m8（g） 实测微量水（μg） 实测含水浓度(mg/kg) 1 2 3 4 5 平均值C 相对标准偏差％ —— —— —— 示值误差按下式计算： e)3μg水和10μg水的标定，加水后乙醇溶液在进样600μL时的密度计算公式如下： 上式中单位为g/mL。微量进样器进样量计算公式入下： 上式中n表示所要标定微量水的数值，计算结果的单位μL。如果计算结果在微量进样器上的示值在两刻度之间，不易准确计量时，可以就近取整，取整后的水的绝对质量应该控制在所要标定水的数值的±10%以内。标