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MARS客戶现场培训操作指南王传杰
MARS Xpress快速操作指南
1原理
微波加速反应系统(MARS)是一种用于消解实验室工作的仪器。
MARS微波仪采用微波的方式加热样品,采用底部双红外温控系统检测反应罐的温度。仪器按照设定的程序,通过调整微波发射的功率的大小来控制反应体系的温度。
待消解的样品和消解用的试剂加入到反应罐内衬内,弹片、内衬和盖子组成的密闭空间保证反应体系的温度可以被加热到较高的温度。这样,在微波和密闭高温条件下,样品消解速度得到极大的提高。
食物中都含有大量水分,水分子在无外加电场时,内部正负电荷重心互相错开,形成一个电偶极矩,所以水是有极分子。通常情况下,有极分子是无序排列的。若把有极分子放在外加电场中,有极分子会沿着电场方向形成有序排列,产生极化现象。若外加电场是交变的且频率很高,如频率是2450 MHz的微波时,分子会反复交变极化,变化的速度达到每秒2450亿次,这就带来了分子间的快速碰撞、磨擦,从而产生热能。
微波的基本性质通常呈现为穿透、反射、吸收三个特性。对于玻璃、塑料和瓷器,微波几乎是穿越而不被吸收。对于水和食物等就会吸收微波而使自身发热。而对金属类东西,则会反射微波。Set up” 键主要是设置一些系统变量参数。时间,日期等。一般不用改变。
注意事项:不要压门,门一定要关上。
2.2详细操作步骤
2.2.1接通电源,打开仪器的左侧靠里的电源开关后仪器开始自检,以下界面将依次出现,最后进入主菜单界面。
注意事项:务必按“P/T”键出现下面界面,以检查温度指示是否正常:温度T<60℃;
2.2.2称样:在密闭容器中消解样品,可能有潜在的危险,所以在实验初期需要对不明样品通过颜色和气味鉴别待处理样品的特性(是否易燃、易爆或易挥发,并严格控制样品量在0.5g以内)。按如下准则:有机干粉样品应限制在≤0.5g/容器,无机样品应限制到≤1.0g/容器。
注意事项:
a不熟悉的样品称样量应严格控制在0.5g以内(蔬菜可以称1g);在实验初期对成份不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性,是否易燃、易挥发,来确认能否进行密闭消解。蔗糖、蜂蜜等粘性较大的糖类物质,必须进行预消解。”Ramp to temperature”,“SELECT”选择;
( Standard control 是工程师检测仪器专用;power time适用于敞口消解或浓缩用的;)
f设定所需要的时间、压力和温度参数。(每个方法可以设定5个步骤,一般设定2个或3个步骤。输入时间时引起注意,多按几下零。)
移动光标选择功率,按“SELECT”键出现三功率选择平台(注意:设定100%);
8到16个罐选择800W和16个罐以上选择1600w。一般设定二步或三步。一个方法只能设置一个功率平台。
循环设置。(可见附件一和附件二。)
按“NEXT”键进入下一步;
g方法命名:移动光标选择相应字母,按“SELECT”选中,“SPACE”为空格,“DELETE”为删除。
按“NEXT”键进入下一步;
h样品描述:
按“NEXT”键进入下一步;
i方法信息:依次输入样品、试剂和罐子数等信息。
按“NEXT”键结束,创建方法成功。(h和i可以不用输入,对消解没有影响。有需要可以输入。)
2.2.7载入方法: 从USER目录下选择调入的方法。
移动光标选择所需的方法,按“SELECT”返回主菜单。选中的方法就会在主菜单上显示为当前方法。(每次开机会显示上次关机前运行的方法。)按“1”键显示当前方法的具体程序。
2.2.8运行方法:
运行前按“1”键检查当前方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示,程序运行时将会出现所选控制模式的显示界面,当屏幕上出现一个移动的波形符号时,表示微波正在发射。
a如果温度或压力超过罐子的最大承受能力或程序运行完毕或按下“STOP”键时,程序中止后将会出现下面的冷却提示界面(cool down)
仪器将执行冷却过程,冷却时间在“SETUP”中已设置为默认15min。
注意:在冷却过程中屏幕实时显示罐中当前温度和压力;
冷却完成后转盘停止转动,屏幕温度数值也就停止更新。
2.2.9按下“P/T”键可以显示主控罐中当前的压力和温度值
2.2.10在安全时才允许取出消解罐(推荐温度<60℃,压力<50psi),进行下一步操作;
2.2.11转移:因为在转移过程中可能会有酸雾,注意事项:操作时一定带上防强酸的橡胶手套、将消解罐的口部向外倾斜以防酸雾喷到脸上。一定要慢慢打开盖子。
转移后用去离子水冲洗消解罐5ml×3次,洗液也倒入相应的烧杯中;
2.2.12赶酸、定容和测试等。
2.2.13关机:待反应结束15min后再关机。注意:开关机间隔至少1min。
3 注意事项:除操作
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