samjimmy之色譜分析.doc

郑州大学现代远程教育《现代色谱技术》课程 考核要求 说明：本课程考核形式为撰写课程论文，完成后请保存为WORD 2003格式的文档，登陆学习平台提交，并检查和确认提交成功（能够下载，并且内容无误即为提交成功）。 论文撰写要求 1.论文摘要部分应包括：目的、方法、结果和结论四个发明，大约200字左右，正文部分约3000字。 2. 3-6个关键词 3.参考文献不少于20篇。 参考题目 1.手性固定相研究进展 2.气相色谱法在有机农药残留物分析中的应用研究 3.液相色谱在中药分析中的应用 4.超临界流体色谱在中药有效成分提取中的应用研究 5.薄层色谱在杂质检查中的应用 6.反相液相色谱在药物质量控制中的应用研究 7.正相高效液相色谱的应用研究 8.环糊精类固定相拆分手性药物的研究进展 9.毛细管电泳法在生物大分子中的研究进展 10.手性药物的毛细管电泳法拆分方法研究 手性固定相研究进展 摘要：对映体的拆分曾被认为是相当困难及复杂的实验技术,?随着20世纪70年代手性色谱的兴起和迅速发展,该难题得以逐步解决[1],尤其是近几年,药物对映体的分析已成为药学领域的研究热点。将手性化合物键合到固定相表面后,由于样品中的对映体与键合的子性分子形成非对映异构体络合物的结合能力的差异而达到拆分目的,该固定相即被称为手性固定相(Chiral stationary phase,CSP)。由手性固定相液相色谱分离测定对映体已成为对映体分离发展最为迅速的领域[2]。目前,采用高效液相色谱法(HPLC)分离手性化合物取得了显著进展,已广泛应用于众多领域,并已制备出大量用于HPLC的CSP。本文拟就目前应用较广泛的几类CSP作一简要介绍。 摘要：手性色谱、手性固定相、进展、领域 1?、多糖类衍生物CSP? 多糖类衍生物包括纤维素衍生物和直链淀粉衍生物。纤维?素自身具有手性识别能力,?但不能直接做固定相,?然而其衍生?物作为CSP?具有较高的手性识别能力,?能拆分大量的对映体;?直链淀粉与纤维素同样系由d?-?葡萄糖单元构成,?但直链淀粉?因在其d?-?葡萄糖单元α键上存在1?个螺旋结构而致使其结构?更有序;同时,上述2?种衍生物的手性识别能力存在较大差异,?可能是因葡萄糖单元构象不同、结构有序性存在差异所致。目?前,其广泛用于HPLC?,可分离众多药物对映体。? Miyazawa?T?等[3?]?研究用纤维素—三(3?,?5?—二甲基苯基?氨基甲酸酯)?(CDMPC)?CSP?对非蛋白氨酰基酯类的对映体化?合物进行拆分,?结果显示,?其对几乎所有的烷基酯类和苯甲基?酯类对映体化合物的拆分性优于甲基酯类,?而对β-?氨基酸衍?生物的拆分性不及α-?氨基酸衍生物。In?WK?等[4?]制备了涂锆?CDMPC(CDMPC?-?Zirconia)?CSP?并与CDMPC?比较,发现其?可增强分离对映体的识别能力。Kubota?T?等[5?]?对CDMPC?CSP?进行了研究,并在HPLC?上实现了对乙烯基聚合物的拆分,?结果显示,?其识别能力较好,?但稳定性差。李凌云等[6?]?研究在?CDMPC?和直链淀粉—三(3?,?5?—二甲基苯基氨基甲酸酯)?构成?的CSP?上采用HPLC?正相条件,分离系列含磷手性化合物,并?考察了流动相中有机改性剂的种类及浓度对手性分离的影响。 2?、大环抗生素类CSP? 大环抗生素类物质的分子结构具有多种官能团和不对称?中心的特点,?其糖肽型还含有孔穴结构,?可与被分离物质产生?多种作用,如疏水作用、包合作用、氢键形成、立体排斥、范德华?相互作用等。在大环抗生素类分子中,除含疏水部位外,通常还?具有亲水基和可离子化的基团,?因而其具有良好的水溶性。目?前,?用于对映体分离的大环类抗生素根据其结构特点可分为糖?肽类柄状霉菌素类、多肽与氨基糖苷类3?类,?由此提示抗生素?类CSP?具有应用范围广、柱容量较高等特点。? 张鹏等[7?]采用细径去甲万古霉素手性柱对布洛芬进行拆分,?并对其机制进行了初步探讨。结果显示,?选用合适的硅烷化试?剂是去甲万古霉素能否与硅胶键合的关键。研究者选用了2?种?硅烷化试剂γ-?氯丙基三乙氧基硅烷和γ-?氨醛三乙氧基硅烷?合成去甲万古霉素CSP?。结果发现,在该实验条件下,前者不具?备手性拆分能力,故采用γ-?氨醛三乙氧基硅烷作为CSP?的硅?烷化试剂,?合成后装入细径柱即可拆分布洛芬。去甲万古霉素?键合量对异构体的拆分起着重要作用,?为获得尽可能大的键合?量,还需对键合反应的各种条件进行优化选择。李凌云等[8?]采?用HPLC?极性有机分离模式,?在万古霉素CSP?上,?对阿替洛?尔、噻利洛尔、卡替洛尔、沙丁胺醇、尼卡地平、异丙嗪6?种药物?对映体进行了手性分离。 3?、