【2017年整理】常见阳离子的分离与鉴定.docVIP

常见阳离子的分离与鉴定 【实验目的】 巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的化学性质。 了解常见阳离子混合液的分离和检出的方法以及巩固检出离子的操作。 【预习作业】 查阅文献，找出镁试剂与铝试剂的结构式及鉴定镁离子、铝离子的方程式。 以流程图方式表示，应包含试剂浓度，用量，分离手段，详细现象，最终结果。对应的方程式在流程图上注上号码，另处写出化学反应方程式。 试设计一分析流程图，分离和检出Ag+、Zn2+ 和Cu2+混合溶液。 【实验原理】 离子的分离和鉴定是以各离子对试剂的不同反应为依据的。这种反应常伴随着特殊的现象，如沉淀的生成或溶解，特殊颜色的出现，气体的产生等等。各离子对试剂的作用的相似性和差异性都是构成离子分离与鉴定的基础。也就是说，离子的基本性质是进行分离检出的基础。因而要想掌握分离检出的方法就要熟悉离子的基本性质。 离子的分离和检出是在一定条件下进行。所谓一定的条件主要是指溶液的酸度、反应物的浓度、反应温度、促进或妨碍反应的物质是否存在等。为使反应向期望的方向进行，就必须选择适当的反应条件。 离子混合液中诸组分若对鉴定反应不产生干扰，便可以利用特效反应直接鉴定某种离子。若共存的其他组分彼此干扰，就要选择适当方法消除干扰。通常采用掩蔽剂消除干扰，通常采用遮掩剂消除干扰，这是一种比较简单、有效的方法。但在很多情况下没有合适的遮掩剂，就需要将彼此干扰的组分分离。沉淀分离是最经典的分离方法。这种方法是向混合溶液中加入沉淀剂，利用形成的化合物溶解度的差异，使被分离组分与干扰组分分离。常用的沉淀剂有HCl、H2SO4、NaOH、NH3·H2O、(NH4)2CO3及(NH4)2S。由于元素周期表中的位置使相邻元素在化学性质上表现出相似性，因此一种沉淀剂往往可以使具有相似的元素同时产生沉淀。这种沉淀剂称为产生沉淀的元素的组试剂。组试剂将元素划分为不同的组，逐渐达到分离的目的（见图一）。 图一 常见阳离子的分离及鉴定 【仪器设备和试剂】 仪器：试管、烧杯、离心机、离心试管、电热炉、点滴板、试管架 液体药品：Ag+、Hg2+、Pb2+、Cu2+、Fe3+、Al3+、Ba2+混合溶液（七种离子均为硝酸盐，其浓度都为10 ng·mL-1）、 HCl (2 mol·L-1、6 mol·L-1、浓)、 H2SO4 (2 mol·L-1、6 mol·L-1)、 HNO3 (6 mol·L-1)、HAc (2 mol·L-1、6 mol·L-1)、NaOH (2 mol·L-1、6 mol·L-1)、 KOH (2 mol·L-1)、 NH3·H2O (6 mol·L-1)、 NaCl (1 mol·L-1)、 KCl (1 mol·L-1)、KI (1 mol·L-1)、 MgCl2 (0.5 mol·L-1)、 CaCl2(0.5 mol·L-1)、BaCl2(0.5 mol·L-1)、AlCl3(0.5 mol·L-1)、SnCl2(0.5 mol·L-1)、Pb(NO3)2(0.5 mol·L-1)、HgCl2(0.2 mol·L-1)、CuCl2 (0.5 mol·L-1)、CuSO4 (0.2 mol·L-1)、AgNO3 (0.1 mol·L-1)、ZnSO4(0.2 mol·L-1)、Al(NO3)3 (0.5 mol·L-1)、NaNO3 (0.5 mol·L-1)、Ba(NO3)2 (0.5 mol·L-1)、Na2S (0.5 mol·L-1、1 mol·L-1)、H2S (饱和)、KSb(OH)6 (饱和)、NaHC4H4O6 (饱和)、NaAc (0.2 mol·L-1、1 mol·L-1)、K2CrO4 (1 mol·L-1、2 mol·L-1)、Na2CO3 (12%、饱和)、NH4Cl (饱和)、NH4Ac (2 mol·L-1)、(NH4)2C2O4 (饱和)、K4 [Fe(CN)6] (0.25 mol·L-1、0.5 mol·L-1)、硫代乙酰胺 (5%)、对氨基苯磺酸、镁试剂、0.1%铝试剂、罗丹明B、苯、2.5% 硫脲、(NH4) 2[H g(SCN)4] 试剂 固体药品：亚硝酸钠、亚硫酸钠、锌粉、碳酸钠 材料：pH试纸、玻璃棒、镍丝 【实验步骤】 碱金属和碱土金属离子的鉴定 Na+的鉴定 在盛有0.5 mL 1 mol·L-1 NaCl溶液的试管中，加入0.5 mL饱和六羟基锑（ⅴ）酸钾溶液，即有白色沉淀生成。如无沉淀产生，可用玻璃棒摩擦试管内壁，静置片刻。观察现象并写出化学反应方程式。 K+的鉴定 在盛有0.5 mL 1 mol·L-1 KCl溶液的试管中，加入0.5 mL饱和酒石酸氢钠溶液，如有白色沉淀生成，显示有K存在。如无沉淀产生，可用玻璃棒摩擦试管内壁，静置片刻。观察现象并写出化学反应方