原子吸收分光光度法分析手冊04石墨炉测定条件.docVIP

原子吸收分光光度法分析手册第 4 册 石墨炉分析 各元素测定条件 原子吸收分光光度法分析手册 第 4 7. 石墨炉原子吸收分析各元素的测定条件 3 7.1 测定条件 3 7.2 应用于实际样品 3 7.3 石墨管的类型和寿命 3 7.4 干扰、背景吸收和测定注意事项 4 7.5 各元素的测定条件 5 1) 银 (Ag) 6 2) 铝 (Al) 7 2) 铝 (Al) 8 3) 砷 (As) 9 3) 砷 (As) 10 4) 金 (Au) 11 4) 金 (Au) 12 5) 铍 (Be) 14 6) 铋 (Bi) 16 7) 钙 (Ca) 18 8) 镉 (Cd) 20 9) 铬 (Cr) 22 10) 钴 (Co) 24 11) 铜 (Cu) 26 12) 铁 (Fe) 28 13) 钾 (K) 30 14) 锂 (Li) 32 15) 镁 (Mg) 34 16) 锰 (Mn) 36 17) 钼 (Mo) 37 17) 钼 (Mo) 38 18) 钠 (Na) 39 18) 钠 (Na) 40 19) 镍 (Ni) 41 19) 镍 (Ni) 42 20) 铅 (Pb) 43 20) 铅 (Pb) 44 21) 铂 (Pt) 45 21) 铂 (Pt) 46 22) 铑 (Rh) 48 23) 锑 (Sb) 50 24) 硒 (Se) 51 24) 硒 (Se) 52 25) 硅 (Si) 53 25) 硅 (Si) 54 26) 锡 (Sn) I 55 26) 锡 (Sn) I 56 27) 锡 (Sn) II 58 28) 锶 (Sr) 59 28) 锶 (Sr) 60 29) 钛 (Ti) 61 29) 钛 (Ti) 62 30) 钒 (V) 63 30) 钒 (V) 64 31) 锌 (Zn) 65 31) 锌 (Zn) 66 7. 石墨炉分析各元素测定条件 7.1 测定条件 溶液 HCL（空心阴极灯）、 BGC-D2（氘灯校正背景）、和 BGC-SR （自吸收校正背景）的方法。文中给出了灰化温度、原子化温度和测定灵敏度的关系，部分元素的相关数据省略。 根据测得的数据，灰化阶段以前用两段斜坡升温，然后再阶梯 根据测定元素的特性分别采用高密度石墨管热解石墨管. 原子化标准方式 (0.0) 高灵敏度方式 (0.0H) 标准方式高灵敏度方式 ? 标准方式(0. 0) 高灵敏度方式 1/3 或 1/2 。 本法的背景吸收低，当怀疑共存元素有干扰时采用本法。 ? 高灵敏度方式(0. 0H) 标准方式 0 l/min。在这阶段的吸收灵敏度可由管内气流控制(0 到1.5 l/min)， 当管内气流达到 1.5 l/min时,吸收灵敏度降低到 1/5 。因此可以分析浓度高的样品。 7.2 应用于实际样品 因此当基体组分或共存物质的浓度高时，应该根据分析手册2-2-2 石墨炉分析方法，在本法的升温程序的基础上加以改变以期得到良好的结果。 7.3 石墨管的类型和寿命 ? 高密度石墨管 高密度石墨管B, Ca, Mo 等一些元素容易与碳反应，在原子化过程中不能完全挥发，产生记忆效应。有机溶剂类的样品容易渗透，也容易产生记忆效应。 ? 热解石墨管 高密度石墨管热解石墨管因为样品渗透进入管，有机溶剂类型样品。BCa、Mo 等。 Al Si 以及 4b, 5b, 6b, 7b, 8 族元素(Ti, V, Cr, Mo, Fe, Co, Ni, Cu, 等)和周期表的镧系元素用热解石墨管高密度石墨管 但是吸收信号重现性高密度石墨管。 ? 平台石墨管 1 mm 厚、几mm 大小的石墨平台。由于样品在平台中加热，加热是间接的，也比较均匀。共存物质的干扰和背景吸收的影响相应较小。特别适合分析血液、海水等基体比较复杂的样品中沸点较低的金属例如 Cd, Pb 等。 石墨管可一直使用，除非灵敏度或重现性不能满足要求为止。石墨管的寿命取决于测定样品溶液的性质、共存物质的性质以及待测元素原子化的温度等。一般样品组成不太复杂的情况下可使用2000次。 如果样品中酸的浓度很高，共存物质很多则有可能用300 次就不能再用。 因此最好记载石墨管的使用次数，了解石墨管的寿命。岛津公司新型原子吸收分光光度计具有这方面的功能，以便使用者适时更换。 7.4 干扰背景吸收和测定第 2 册第 5.3 章 (). 采用 BGC-SR （自吸收校正背景）时灵敏度比 BGC-D2 （氘灯校正背景）的低，但是测定元素的分析线大于430 nm 则必须采用 BGC-SR 法校正背景。 Al 需有 Ar 气，如果用 N2 气将有