【2017年整理】实验一 葡萄糖的性状、鉴别和检查级.docVIP

PAGE PAGE 3 实验一 葡萄糖的性状、鉴别和检查 一、目的要求 （一）了解药品鉴别、检查的目的与意义。 （二）掌握药品性状测定方法和性状的正确描述。 （三）掌握常用的鉴别方法与原理 （四）掌握药品中一般杂质检查的原理、操作方法和限量计算方法。 二、基本原理 1、氯化物检查法 氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样的条件下用同法处理生成的氯化银浑浊相比较，测定供试品中氯化物的限量。 2、硫酸盐检查法 药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。 3、铁盐检查法 三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。 进行葡萄糖的铁盐检查时，需在显色前加硝酸3滴，煮沸5分钟，使Fe2+氧化成Fe3+。由于硝酸中可能含有亚硝酸，亚硝酸能与硫氰酸根离子反应生成红色的亚硝酰硫氰化物，影响比色，因此加入显色剂之前加热煮沸有助于除去氧化氮。 4、重金属检查法 重金属是指在实验条件下，能与S2-作用生成硫化物而显色的金属杂质。在药品生产中遇到铅的机会比较多，且铅在体内易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。硫代乙酰胺在弱酸性(pH约3．5)溶液中水解，产生硫化氢，可与重金属离子结合生成有色硫化物的均匀沉淀，可与对照标准液同法处理比较。本方法的适宜目视比色范围为27mI溶液中含铅lO～20μg，相当于标准铅溶液1～2mL，检查中根据规定含重金属的限量确定供试品的取用量。 5、砷盐检查法 中国药典主要采用古蔡氏法检查砷盐。其原理是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的微量砷盐作用生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞(或氯化汞)试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，可判定药物中含砷盐的限量。其反应如下： As3++3Zn+3H＋3Zn2++AsH3 ↑ AsO33-+3Zn+9H＋3Zn2++3H2O+AsH3 ↑ AsH3+3HgBr2 3HBr+As(HgBr)3 (黄色) AsH3 + 2As(HgBr)3 3AsH(HgBr)2 (棕色) AsH3 + As(HgBr)3 3HBr +As2Hg3 (黑色) 五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷．碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子。溶液中的碘离子，与反应中产生的锌离子能形成络合物，使生成砷化氢的反应不断进行。氯化亚锡与碘化钾存在，可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑，在实验条件下100μg锑存在也不会干扰测定。氯化亚锡又可与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀而连续地发生。 6、炽灼残渣检查法 有机药物经炽灼炭化，再加硫酸湿润、低温加热至硫酸蒸气除尽，于高温（700～800℃）炽灼至完全灰化，使有机质破坏分解变为挥发性物质逸出，残留的非挥发性无机杂质（多为金属的氧化物或无机盐类）成为硫酸盐，称为炽灼残渣。如炽灼残渣需留作重金属检查，控制炽灼温度在500～600 三、主要仪器与试剂 电热恒温干燥箱，高温电炉(马福炉)，普通电炉，水浴锅，50mL比色管，量筒，50mI烧杯；葡萄糖，硝酸银，硝酸，硫酸，氯化钡，硫氰酸铵，硫代乙酰胺，甘油，氢氧化钠，溴化钾，碘化钾，20目无砷锌粒，氯化亚锡，醋酸铅，溴化汞，磺基水杨酸。 四、实验内容与方法 （一）性状 本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭、味甜。本品在水中易溶，在乙醇中微溶。 比旋度 取本品约10g，精密称定，置100ml量筒中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在25℃时，依法测定，比旋度为+52.5°至53.0 （二）鉴别 1、取本品约0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 （三）检查 1、氯化物 取本品0.6g，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试液。另取标准氯化钠溶液（10μg/mL Cl-）6.0ml置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，用水稀释使成约40ml，摇匀，即得对照溶液。向对照溶液与供试溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试液不得比对照溶液更浓（0.01％）。