第七章 土壤可溶性盐份的测定[精选].pptVIP

四、 SO42-： 测定方法有：BaSO4重量法、EDTA间接滴定法、 比浊法、离子色谱法等。 1、EDTA间接滴定法： 原理：SO42-是阴离子，不能与EDTA直接形配合物， 而是加入过量Ba2+（BaCl2）： Ba2+（过量）+ SO42- ? BaSO4? + Ba2+（余）， 剩余Ba2+用EDTA测定： Ba2+（余）+ EDTA ? Ba-EDTA， 由EDTA的净消耗量求SO42-的含量。 方法：在酸性浸出液中加入已知过量的Ba2+（Mg2+）， 在溶液pH 10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准 液滴定剩余的Ba2+及浸出液中本来含有的Ca2+、Mg2+， 用量记为V3；同时做Ba2+、Mg2+合剂的空白测定， 用量记为V4。 测定条件： （1）本法测定SO42-的适宜范围在40-300 mg/L。当小 于40 mg/L时，用比浊法或离子色谱法。大于300 mg/L 时，应稀释或减少取样量。含量少，测定误差大；含 量高时，又会因沉淀多而使终点不易判断。 （2）沉淀要在热、沸的酸性（HCl调）溶液中进行。 慢加BaMg合剂，使BaSO4?完全，进行陈化，达到颗 粒粗大，降低溶解度。同时加热酸性溶液还为了逐出 CO2?，使Ba2+、Ca2+不致生成BaCO3、CaCO3。 （3）为使SO42-沉淀完全，加入的BaMg合剂必须适 当过量25-100%。SO42-量很少时，应使沉淀液中的 Ba2+达到一定浓度（0.0025 mg/L以上）。 ? 沉淀剂（BaMg合剂）的用量是经验数，一般非硫酸 盐盐土加10ml BaMg合剂即可，若很混浊，可适当增 加用量。 浸出液中SO42-的预测和BaMg合剂加入量的关系 浸出液中SO42-浓度(mg/L) ?10-25 25-50 50-100 100-200 ?200 应取浸出液量(ml) 25 25 25 25 10 BaMg合剂加入量(ml) 5 5 5 10 ?5 （4）调试液pH 10时，要用新配置的氨缓冲溶液，使 指示剂在终点时变化明显。 （5）沉淀剂中除Ba2+外，要加适量Mg2+成BaMg合剂， 使终点变色明显。（BaIn很不稳定，而一般土中Mg2+ 很少） 结果计算： V2---浸出液中Ca2++Mg2+所消耗的EDTA ml数； V3---浸出液中Ca2++Mg2+及加入BaMg合剂后剩余部 分所消耗的EDTA ml数； V4---BaMg合剂所消耗的EDTA ml数。? CV2 ? Ca2+ + Mg2+的cmol +) CV4 ? Ba2+ + Mg2+的cmol C（V2+V4） ? Ca2+,Mg2+ + Ba2+,Mg2+的cmol ?) CV3 ? (Ca2+,Mg2+ + Ba2+,Mg2+?SO42-)的cmol C（V2+V4-V3） ? SO42-的cmol 由SO42-的cmol计算成cmol/kg 或%含量。 测定中V3的合理值： V3必 ? V2 + V4 说明溶液中有SO42-存在，大于不合理。 V3必 ? V2 + 1/2V4 因为BaMg合剂必须过量，若“=”说 明BaMg合剂用完了。 2、重量法： BaSO4沉淀法属经典方法,一般作参比法用,平时不用， 也不适合测定大批样品。 3、比浊法： 是目前应用较广泛的一种方法。 基本原理：在酸性介质中，SO42-与BaCl2?BaSO4?。 在有稳定剂（NaCl + HCl +乙