疾控中心生活饮用水中常规金属指标分解.pptVIP

试剂 铅标准溶液、硝酸、磷酸二氢铵 酸的影响 水的影响 洗液 试管架（金属试管架绝对不可用！） 洗刷——浸泡液、毛刷 试剂杯 环境的污染 仪器 石墨炉原子吸收分光光度计 注意事项（环境） 温度:10 ℃-35 ℃。 湿度:45 %-80 %(如果温度超过30 ℃,湿度应小于70 %)。 通风良好。 无尘土、无腐蚀性气体 无强光直接照射 注意事项（气体） 温度:10 ℃-35 ℃。 湿度:45 %-80 %(如果温度超过30 ℃,湿度应小于70 %)。 通风良好。 无尘土、无腐蚀性气体 无强光直接照射 注意事项（排液系统） 定期检查废液罐水位 保证排液管通畅，排液管不能拧转，不能浸入废液的液面之下，否则排液不畅产生噪音，影响重现性 废液可能产生有害气体，应经常清理。 注意事项（其它） 更换空心阴极灯时应带上干净手套，取下插座时要确认灯电流已经设置为零或灯已经关闭。 更换新石墨管时应做石墨管老化。重装燃烧头时应做燃烧器原点位置调节。抽风系统排风力不能过大，否则会引起火焰不稳定，导致噪音过大。 仪器参数 根据各自仪器性能选择最佳条件，调试使之处于最佳状态。参考条件如下： a） 波长：283.3nm b） 灯电流：5 mA ～10mA c） 干燥温度：120 ℃，20 s～30 s d） 灰化温度：300 ℃ ～ 700 ℃，15 s～20 s e） 原子化温度：1900 ℃ ～ 2100 ℃，4 s～5 s f） 背景校正：氘灯或塞曼效应 分析步骤 分别吸取铅标准系列溶液注入石墨炉，测其吸光度值，完成标准曲线的制备。 样品测定 分别吸取样液和试剂空白液各10μL 注入石墨炉，测其吸光度值，得到样液中镉的浓度。 在测定过程中，建议每测定10～20 个样品用铅标准溶液或标准物质检查仪器的稳定性。 分析步骤 基体改进剂的使用 测定中须注入适量的基体改进剂（120g/L）磷酸二氢铵溶液（一般为5μL 或 与试样等量）消除干扰。制备铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂。 结果计算 原子荧光法测定生活饮用水中的砷 范围 本标准规定氢化物原子荧光法测定生活饮用水及水源水中的砷 本法适用于生活饮用水其水源水中砷的测定 本法最低检测质量为0. 5ng，若取0.5mL水样测定最低检测浓度为1.0ug/L 原理 在酸性条件下，三价砷与硼氢化钠反应生成砷化氢，由载气带入石英原子化器，受热分解成原子态砷。在特制的砷空心阴极灯的照射下，基态砷原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定浓度范围内，荧光强度与砷含量成正比，与标准系列比较定量 试剂 氢氧化钠（钾）、硼氢化钠（钾）、盐酸（硝酸）、硫脲-抗坏血酸、砷标准溶液、 仪器 原子荧光光度计 参考条件 仪器参考条件 a) 光电倍增管电压：270V； b) 砷空心阴极灯电流：80mA； c) 原子化器高度：8～9mm； d) 载气流量：300mL/min； e) 屏蔽气流量：600 mL/min； f) 读数延迟时间：0.5S； g) 读数方式：峰面积。 注意事项 灯、泵管、透镜、氩气、酸度、气液分离器 标准曲线制备及样品测定  样品与标准系列加入相同量的浓盐酸和硫脲+维生素C 溶液混匀，与标准系列一起放置半小时后上机测定。 结果计算 生活饮用水中常规金属指标 付志斌 现在执行的标准 河北省疾控中心所用的仪器、方法 关于样品的采集、保存 实例 《生活饮用水卫生标准GB5749-2006》，2012年7月1日起全面实施 砷（mg/L） 0.01 镉（mg/L） 0.005 铬（六价，mg/L） 0.05 铅（mg/L） 0.01 汞（mg/L） 0.001 硒（mg/L） 0.01 铁（mg/L） 0.3 锰（mg/L） 0.1 铜（mg/L） 1.0 锌（mg/L） 1.0 指??? 标 限??? 值 生活饮用水标准检验方法 GB/T 5750-2006 标准编号 分类 GB/T5750.1 总则 GB/T5750.2 水样的采集和保存 GB/T5750.3 水质分析质量控制 GB/T5750.4 感官性状和物理指标 GB/T5750.5 无机非金属指标 GB/T5750.6 金属指标 GB/T5750.7 有机物综合指标 GB/T5750.8 有机物指标 GB/T5750.9 农药指标 GB/T5750.10 消毒副产物指标 GB/T5750.11 消毒剂指标 GB/T5750.12 微生物学指标 GB/T5750.13 放射性指标 指标 检验方法 最低检出浓度(水样体积） 标准限值 铝 1.铬天青S分光光度法 0.008mg/L（25mL） 0.2 2.水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法 0.02mg/L（10mL）