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双液相图的绘制。实验报告.
学号 :201014370120
基础物理化学实验报告
实验名称: 双液相图的绘制
师范班 班级 2组号
实验人姓名: 叶丝丝
同组人姓名: 陈超 曾丽兰
指导老师: 周崇松
实验日期:2012年9月13日星期四
双液相图的绘制
一.实验目的
1.实验测定乙醇-环己烷二元液系的沸点-组成图,并由图决定其最低恒沸温度及最低恒沸混合物的组成。
2.掌握阿贝折射仪的使用方法。
二.实验原理
纯液体物质,组成一定的A、B两液体的混合物,在恒定的压力下沸点为确定值,液体混合物的沸点随组成不同而改变,因同样温度下,各组分挥发能力不同,即具有不同的饱和蒸气压,故平衡共存的气、液两相的组成通常并不相同。因此在恒定压力下对不同组成的二组分液体进行蒸馏,测定两相平衡温度及馏出物(气相)和蒸馏液(液相)的组成,就可绘制出该系统的沸点与两相组成关系的T-x图,即沸点-组成图,通常称为蒸馏曲线。
恒定压力下,完全互溶双液系的气-液平衡相图(T-x),根据体系对拉乌尔定律的偏差情况,可分为3类:
(1)系统中两组分对拉乌尔定律的偏差都不大,在T-x图上溶液的沸点总是介于A、B两纯液体的沸点之间,如图 (a)所示。
(2)两组分对拉乌尔定律都产生较大的负偏差,在p-x图上出现最小值时,在T-x图上将出现最高点,如图(b)所示。
(3)两组分对拉乌尔定律都产生较大的正偏差,在p-x图上出现最大值时,在T-x图上将出现最低点,如图 (c)所示。
二组分液态混合物气—液平衡相图(T-x图)
本实验以环己烷-乙醇为体系,该体系属于上述第三种类型,在沸点仪(如图)中蒸馏不同组成的混合物,测定其沸点及相应的气、液二相的组成,即可作出T-x相图。
本实验中两相的成分分析均采用折光率法测定。?
折光率是物质的一个特征数值,它与物质的浓度及温度有关,因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。溶液的浓度不同、组成不同,折光率也不同。因此可先配制一系列已知组成的溶液,在恒定温度下测其折光率,作出折光率-组成工作曲线,便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成。
三.仪器与试剂
沸点仪,阿贝折射仪,调压变压器,超级恒温水浴,温度测定仪,长短取样管。环己烷物质的量分数x环己烷为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的环己烷-乙醇标准溶液,已知101.325kPa下,纯环己烷的沸点为80.1℃,乙醇的沸点为78.4℃。25℃时,纯环己烷的折光率为1.4264,乙醇的折光率为1.3593。
四.实验步骤:
1. 按图装好沸点仪
2.环己烷-乙醇溶液折光率与组成工作曲线的测定
准确配制下列溶液,测定纯环已烷、纯无水乙醇和80%、60%、40%、20%环已烷—乙醇标准溶液的折射率。
环已烷mol% 100% 80% 60% 40% 20% 0% 折光率(25度) 1.4264 1.4163 1.4030 1.3915 1.3740 1.3614
3、一定组成环已烷—乙醇混合液沸点及气液两相折射率的测定
环已烷—乙醇体系
序号 环已烷(ml) 乙醇(ml) 1 26.21 0.45 2 25.44 1.23 3 23.41 3.25 4 19.46 7.21 5 17.15 9.52 6 11.61 15.85 7 6.4 20.23 8 1.41 25.26
按表中1号的数据准确量取各试剂放入蒸馏瓶中,盖好瓶塞,温度传感器的头刚与液面接触,装好仪器,开放冷凝水,再接通电源,缓慢增加电流加热液体,让溶液沸腾。
待温度读数恒定后,将蒸馏瓶稍稍倾斜,使小槽中的冷凝液流回蒸馏瓶,反复倾倒三次,待小槽收集满后(即气流平衡到达后),记下沸点温度,停止加热,立即取出小槽中的气相样品,测其折射率。同时用另一短取样管从磨口取出少量液相混合物测其折光率。
注意磨口在取样及加入溶液后应立即盖好,防止蒸发损失。测定折光率时,亦应迅速,以防液体挥发。测定折光率后,用洗耳球鼓空气吹干或用擦镜纸擦干备用。
4、测完气、液相折光率后,将混合物从磨口倒入回收瓶中,不必弄干蒸馏瓶,继续按2号溶液进行实验。直至作完即行停止。
五.数据处理
阿贝折射仪温度: 25.90 ℃ 大气压: 98.90 kPa
环己烷沸点: 76.1 ℃ 无水乙醇沸点: 79.2 ℃
表1 环己烷-乙醇标准溶液的折光率
x环己烷 0 0.2000 0.4000 0.6000 0.8000 1.0000 折光率 1.3614 1.3740 1.3915 1.4030 1.4163 1.4264
表2 环己烷-乙醇混和液
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