(标准溶液的配制和滴定.docVIP

标准溶液的配制和滴定 1.范围 规定了理化实验操作中所用硫代硫酸钠标准溶液、氢氧化钾标准溶液的配置和滴定方法，适用于测量油脂、饼干、芝麻、花生、花生酱等的过氧化值。 2.硫代硫酸钠标准溶液的配制和滴定 2.1 实验原理 Na2S2O3.5H2O易风化、潮解，且易受空气和微生物的作用而分解，因此不能直接配制成准确浓度的溶液，但其在微碱性的溶液中较稳定。当标准溶液配制后要妥善保存。硫代硫酸钠溶液浓度易变化的原因如下： 溶解的CO2作用：Na2S2O3在中性或碱性溶液中较稳定，当PH小于4.6时不稳定，溶液中含有CO2时促进Na2S2O3的分解： Na2S2O3+H2CO2→NaHSO3+NaHCO3+S↓ 此分解一般发生在最后十天，分解后一分子Na2S2O3变成一分子NaHSO3，一分子Na2S2O3只能和一分子碘原子作用，而一分子NaHSO3却能和二分子碘原子作用，故从反应能力看浓度增加了。以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢减小。在PH9-10之间硫代硫酸盐溶液最为稳定，所以在配制的硫代硫酸钠溶液中加入少量NaCO3。 空气的氧化作用：2Na2S2O3+O2→Na2SO4+2S↓ 微生物的作用：这是使Na2S2O3分解的主要原因。为了避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2(10mg·L-1)。为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量NaCO3(浓度约为0.02%)，以防止Na2S2O3分解。 NaS2O3溶液分解，故Na2S2O3应储存于棕色瓶中，放置暗处，经8-14天再标定。长期使用应定期标定，若保存得好，可每两个月标定一次。Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O I2+2S2O32-=S4O62-+2I- 2.2 所用仪器和试剂 分析天平、容量瓶100ml、容量瓶1000ml、电炉、烧杯、移液管、碱式滴定管、棕色试剂瓶 Na2S2O3.5H2O、碘化钾、5g/L淀粉溶液、无水碳酸钠、K2Cr2O7、20%硫酸溶液 2.3 实验步骤 2.3.1 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配置 称取2.6g Na2S2O3.5H2O置于100ml烧杯中，加入约40ml新煮沸的冷却的蒸馏水，待完全溶解后加入0.02g无水碳酸钠，溶解后置于100ml容量瓶中，然后用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至100ml，保存与棕色瓶中，在暗处放置7—14天后标定。 2.3.2 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定 准确称取在120干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。c（Na2S2O3）V1—V2）*0.04903 m————重铬酸钾?g； c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量?ml；V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量?ml；0.04903——与1.00ml（0.1mol/L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。 2Cr2O7与KI反应不是立刻完成的，在稀溶液中反应更慢，因此等反应完成后再加稀释，在上述条件下，大约经5min反应即可完成。 2.4.2因生成的Cr3浓度较大时为暗绿色，妨碍终点观察，故应稀释后再滴定。开始滴定时由于溶液中碘浓度较大，不要摇动太厉害，以免I2挥发。 2.4.3 淀粉应在滴定快结束时添加，过早加入淀粉指示剂溶液会颜色很深，造成螯合，使颜色不容易退去，使结果偏高。终点滴定完了的溶液放置后会变蓝色。如果不是很快变蓝(经过5—10min)，那就是由于空气氧化所致。如果很快而且又不断变蓝，说明K2Cr2O7和KI的作用在滴定前进行得不完全，溶液稀释得太早。遇此情况，实验应重做。硫代硫酸钠溶液是不稳定的，易受到空气中的氧气和二氧化碳等物质的影响，产生S沉淀等等，所以配制后要放置二周后再过滤，然后标定，用中速定性滤纸过滤即可? 3.2 试剂和仪器 分析天平、容量瓶、电炉、烧杯、移液管、碱式滴定管、棕色试剂瓶 氢氧化钾、邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示剂 3.3 步骤 3.3.1 0.050mol/L氢氧化钾标准溶液的配置 准确称取氢氧化钾1.4g，用新煮沸的冷却的蒸馏水完全溶解，置于500ml容量瓶中。 3.3.2 0.050mol/L氢氧化钾标准溶液的标定 准确称取0.15-0.2g的于105-110℃干燥至恒重的基准级邻苯二甲酸氢