高分子物理实验总结(加强版)[精选].doc

实验一 熔体流动速率的测定 塑料熔体流动速率（MFR）：是指在一定温度和负荷下，塑料熔体每10min通过标准口模的质量。 实验原理：一定结构的塑料熔体，若所测得MFR愈大，表示该塑料熔体的平均分子量愈低，成型时流动性愈好。但此种仪器测得的流动性能指标是在低剪切速率下获得的，不存在广泛的应力－应变速率关系。因而不能用来研究塑料熔体粘度与温度，粘度与剪切速率的依赖关系，仅能比较相同结构聚合物分子量或熔体粘度的相对数值。 （1）为什么要分段取样？答：分段取样取平均值能使实验结果更精确，且利于去除坏点，减小试验误差。 （2）哪些因素影响实验结果？举例说明。答：①标准口模内径的选择 不同的塑料应选择不同的口模内径，否则实验误差较大。②实验温度 物料的形态与温度有关，不同的温度下，物料的熔体流动速率不同。③负荷 不同负荷下，压力不同则影响样条质量。 实验二 扫描电子显微镜观察物质表面微观结构 背散射电子 背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围，被散射电子系数可用л=KEm表示，式中，K，m均为与原子序数有关的常数。因此，它的产额能随样品原予序数增大而增多．所以不仅能用作形貌分折，而且可以用来显示原子序数衬度，定性地用作成分分析。 二次电子 在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子叫做二次电子。 二次电子的能量较低，一般都不超过8×10-19J（50ev），大多数二次电子只带有几个电子伏能量，因此二次电子逃逸深度一般只在表层5－10nm深度范围内。 二次电子发射系数与入射电子和样品表面法线夹角а的关系可用σа=σ/cosа表示，可见样品的棱角、尖峰等处会产生较多的二次电子，因此，二次电子对样品的表面形貌十分敏感，能非常有效的显示样品的表面形貌。二次电子的产额和原子序数之间役有明显的依赖关系。所以不能用它来进行成分分折。 X 射线 当样品原子的内层电子被入射电子激发或者电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺。从而使具有特征能量X射线释放出来。 2.2 扫描电子显微镜工作原理 扫描电子显微镜(SEM)采用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子、特征X 射线或俄歇电子，其中二次电子是最主要的成像信号，用于进行材料的表面形貌分析。 二次电子产生的数量依赖于入射电子束与样品表面法线的夹角（入射角），而样品表面形态的变化则会引起入射角的改变，因此，二次电子的产额是样品表面特征的函数。 电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室 四、思考题 2. 电镜的固有缺陷有哪几种？像闪是怎样产生的？ 答，球差，色差，衍色差，像闪。极革化材料加工精度，极革化材料结构和成分不均匀性影响磁饱和，导致场的不均匀性造成像闪。 实验三 聚合物差热热重同时热分析法 差热分析是在温度程序控制下测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。简称DTA差示扫描量热法是在温度程序控制下测量试样相对于参比物的热流速度随温度变化的一种技术。简称DSC DTA、DSC在高分子方面的主要用途是：①研究聚合物的相转变，测定结晶温度Tc、熔点Tm、结晶度XD、等温结晶动力学参数。②测定玻璃化转变温度Tg。③研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应，测定反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数。 聚合物DTA曲线或DSC曲线的模式图分析：当温度达到玻璃化转变温度Tg时，试样的热容增大就需要吸收更多的热量，使基线发生位移。假如试样是能结晶的，并且处于过冷的非晶状态，那么在Tg以上可以进行结晶，同时放出大量的结晶热而产生一个放热峰。进一步升温，结晶熔融吸热，出现吸热峰。再进一步升温，试样可能发生氧化、交联反应而放热，出现放热峰，最后试样则发生分解，吸热，出现吸热峰。 热重分析法简称TGA：它是测定试样在温度等速上升时重量的变化，或者测定试样在恒定的高温下重量随时间的变化的一种分析技术。 TG-DTA同时热分析仪器的主要优点： 1．能方便的区分物理变化和化学变化； 2．TG和DTA曲线分别表示于同一反应的两重要侧面，一一对应，便于比较，相互补充，可得到较为准确的数据； 3．节省人力、时间和开支，也可节省占地面积。 思考题 1，影响Tg的因素？答：内因：①主链柔性：主链柔性越好，Tg越低。②取代基：侧基的极性越强，Tg越高：增加分子链上极性基团的数量，也能提高聚合物的Tg；取代基位阻增加，分子链内旋转受阻程度增加，Tg升高。③构型：全同结构的Tg较低④分子量:当分子量较低时，聚合物的Tg随分子量的增加而增加。⑤链间的相对作用：高分子链间相互