【2017年整理】湖水溶解氧的测定.docVIP

2009级应用化学 实物分析实验课 水质分析——溶解氧（DO）的测定与评价 摘 要。根据ISO5813—1983的方法测定水中溶解氧。典量法的主要操作，配制硫代硫酸钠溶液，重铬酸钾经150烘箱1h，配标准溶液。标定硫代硫酸钠溶液，同时配制了10g/L的淀粉溶液，碱性碘化钾溶液，硫酸锰溶液。取样时用细口瓶在水下装满细口瓶。在现场加入硫酸锰溶液，摇匀后加入碱性碘化钾溶液，摇匀。避光。实验室加硫酸后，避光15min后，取50.00ml水样滴定。DO值与一天的时间段有关，早上的DO最小，傍晚时DO值最大。 关键词：溶解氧;滴定;水样处理 0.前言 溶解氧是水体经过与大气中的氧气交换或经过化学、生物化学等反应后溶解于水中的氧。一定的水中溶解氧的含量与空气中氧的分压、水温、水的深度、水中各种盐类和藻类的含量以及光照强度等多种条件有关。氧在水中的溶解度不大并且是一个动态值。。测定DO值可以更好的分析湖的水体状况。 1.方法原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。 反应方程式： 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 2.实验部分 2.1．主要仪器与试剂 磨口细口瓶/广口瓶 500ml；碘量瓶100ml；滴定管50ml；移液管50ml；容量瓶（100ml，500ml）；电子天平 2.2、药品（分析纯） 硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠、水杨酸、酚酞、95%乙醇、碳酸钠。 2.3试剂配制 （1）硫酸溶液：小心地把20mL 浓硫酸(n=1.84g/mL)在不停搅动下加入到80mL水中 （2）碱性碘化钾：将50g的氢氧化钠(NaOH)溶解于30ml水中，室温后加入15g碘化钾(KI)。定容至50ml。 （3）硫代硫酸钠溶液（约0.015mol/L）：称取2.37g硫代硫酸钠溶解于冷却的沸水中，加入0.2g碳酸钠，用冷却沸水定容至1000ml，避光放置。5天后标定。 （4）重铬酸钾标准液0.0250mol/L：称取在烘箱1401h的重铬酸钾 0.6043g ，溶解，定容至500ml。 （5）硫酸锰：称取17g无水硫酸锰溶解，定容50ml。 （6）淀粉(10g/l)：称1g淀粉加入沸水中溶解，冷却到室温，加0.1g水杨酸，定容至100ml。 （7）酚酞1g/L乙醇溶液。 2.4、标定硫代硫酸钠 取5.00ml0.025mol/L重铬酸钾至于锥形瓶,0.5gKI固体，2ml1:4H2SO4，静置15min,颜色为棕色。开始用硫代硫酸钠溶液滴。在颜色变为黄色时，加0.5ml淀粉指示剂，在滴至蓝色刚好消失。记录硫代硫酸钠溶液的体积。 5.00—标准重铬酸钾溶液体积ml 0.0250—标准重铬酸钾溶液浓度mol/L —硫代硫酸钠的体积ml 2.5水样DO的测定 2.5.1、取样 地点：在太坚楼旁边的湖水，将细口瓶完全浸没后，打开塞子，装满瓶内无气泡，盖塞。 2.5.2水样处理 在现场立即加入5ml硫酸锰摇匀，再加入碱性碘化钾溶液各5ml。避光（用黑色塑料袋包瓶子）继续摇动约5min。打开瓶塞，用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解（若没全溶解还可再加少量的浓酸）。此时溶液中有I2产生，将瓶放于暗处静置15min，使I2全部析出来。 2.5.3标准Na2S2O3溶液滴定： （1）用50ml移液管从瓶中取水样于碘量瓶中； （2）用标准Na2S2O3溶液滴定至浅黄色； （3）向锥形瓶中加入0.5ml淀粉溶液； （4）继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好褪去为止； （5）记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积； （6）按上述方法平行测定两次。 2.6计算 　用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量(mg)，再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数： 　　　——硫代硫酸钠摩尔浓度(0．0250mol／L) 　　　——硫代硫酸钠体积(m1) 　　　 V水 ——水样的体积(ml)。 3.结果讨论与分析 DO连续测了3天。4.19、4.20、4.21 3.1标定硫代硫酸钠结果 时间 ml ml ml ml mol/L RSD% 4.19 9.87 10.00 9.88 9.92 0.0126 0.73 4.20 9.70 9.80 9.80 9.77 0.0128 0.59 4.21 19.22 19.23 19.25 19.23 0.0130 0.08 表1：硫代硫酸钠标定