三氧化二铬含量的测定[精选].pptVIP

三氧化二铬含量的测定 一、概述 二、测定原理 将革试样灰化，得到难溶于水的铬氧化物，然后用氯酸钾在融熔状态下，将三价铬氧化成溶于水和酸的铬酸盐，过量的氯酸钾在高温下分解，再用碘量法测定六价铬的含量。 反应方程式 1. 高温熔融氧化和过量氯酸钾的分解 Cr203 ＋ 5KC103 →2K2Cr04＋KCl＋502↑＋2Cl2↑ 2KC103 → 2KCl ＋ 302↑ 2. 溶液酸化 2K2Cr04＋2HC1 → K2Cr2O7 ＋ 2KCl ＋ H2O 反应方程式 3. 加碘化钾 K2Cr2O7 ＋ 6KI ＋ 14HCl → 2CrCl3 ＋3I2 ＋ 8KCl ＋ 7H20 4. 滴定 2Na2S2O3 ＋ I2 → 2NaI ＋ Na2S4O6 三、试剂 1.氯酸钾（化学纯）: 研成粉末，80℃下烘4 h 2.1:1盐酸溶液 3.碘化钾: 10％的溶液 或固体碘化钾 4.0.1 mol/L的硫代硫酸钠标准溶液 6.1%淀粉指示剂 四、分析步骤 坩埚+1.5g革试样 四、分析步骤 碘量瓶+ 1:1盐酸溶液，溶液由黄变橙，再加10ml 1:1盐酸溶液， + 2gKI，暗处放置5分钟，用Na2S2O3滴定到稻草色，加1ml淀粉，继续用Na2S2O3滴定到蓝色消失变为翠绿色。 五、计算 六、注意及讨论 1. 氯酸钾易燃、易爆，革样灰化完全。 2.氧化时可加等摩尔的Na2CO3助熔。 3.升温时注意防止KC103分解及溅出试样。 4.洗涤转移时须仔细，干净勿损失。 pH值的测定 一、概述 革的pH值：革试样浸出液的pH 稀释差： l0倍稀释浸出液的pH值与革试 样浸出液的pH值之差 植鞣革：3.5～5.5 铬鞣革：4.5～5.5 如何判断革中酸的种类？ 二、仪器、试剂 1. pH计(0～l4pH，准确至0.05pH值) 2. 振荡器：震荡频率：50±10次/min 3. 缓冲剂： PH低 PHX PH高 三、测定 1. 制备革样浸取液 碘量瓶+5g革试样+20℃水l00 ml，振荡6h，倾取或过滤浸取液。 2. pH值测定 用标准缓冲溶液标定pH计，测定浸取液的pH值。 三、测定 3. 稀释差的测定 吸取l0ml浸取液于100 ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，取20ml测定PH。并计算ΔPH * * 革样 炭化 电炉 650℃ Cr2O3 KCLO3 灰化 Cr6+ 碘量法测定 炭化、灰化 氧化、转移 氧化、滴定 电炉 无烟 650℃ 4hr 冷却 KC103 覆盖或拌匀，室温 650℃ 10分钟 取出、稍冷 洗涤转移 Cr2O3（％）= C×V W样 6 ×152×1000 ×100 平行1-平行2 W样 ×100 ≤ 0.1％ PH=3.5～4 ΔPH 0.7 无机酸为主 ΔPH ≤ 0.7 有机酸为主