危险反应后处理[精选].docVIP

基本准备程序 金属处理必须密闭操作通风远离火种、热源，远离易燃、可燃物。避免与还原剂、酸类、醇类接触 方法一： 准备程序：钠的处理必须在整理好的通风橱内进行，由主管、组长或其指定的有经验的人来操作，并且第二人在场监察，保证该通风橱内无其他任何化学试剂。把灭火砂、消防棉准备好（不要用CO2灭火器），在向处理瓶中滴加无水乙醇之前，必须保证所有残存的钠浸泡在THF或甲苯中，若没有完全浸泡， 需要将未浸泡部分用磁子吸出棒等将其小心导入，也可加入适量的KOH干燥过的THF或甲苯浸泡（溶剂总体积不超过瓶子体积的1/3），加入适度大小的磁子让该体系快速搅拌。 操作程序：系统内冲入惰性气体，乙二醇/干冰(-10.5oC)浴(冰水浴有潜在的危险性)冷却后，在三颈瓶上装上滴液漏斗，敞开另外两个或其中一个颈（最好一端装温度计插入剂中部，另一端安上较短的干燥的没有冷凝水冷凝管），开始向体系中缓慢滴加无水乙醇，观察气泡较慢的产生，保持体系冰冷的温度，约10分钟后，可细心小量增加滴加速度（观察气泡较慢的产生，和控制温度）。滴加过量的无水乙醇，直至无氢气产生，无明显的块状固体残留，体系变清（溶剂总体积不超过瓶子体积的2/3）。 3）后处理程序：继续滴加少量的50%乙醇, 搅拌2小时,该处理过程约需3小时。之后稀盐酸水溶液中和，处理液倒入废液桶中。 4）注意事项：操作小心谨慎，不要让磁子等打破三颈瓶！ 方法二： 准备程序：钠的处理必须在整理好的通风橱内进行，由主管、组长或其指定的有经验的人来操作，并且第二人在场监察，保证该通风橱内无其他任何化学试剂，必须保证操作范围无水。把灭火砂、消防棉准备好（不要用CO2灭火器）。 操作程序：用一个敞口的容器（塑料盆），里面倒入预冷的无水乙醇，用勺取少量的残余钠放入敞口的容器中，同时不停的搅拌，观察气泡缓慢产生，体系温度不超过45度。残余的含钠粘状物，可分数次用勺挖出来。在蒸馏瓶里剩下少量残余的粘状物，加入适量的KOH干燥过的THF浸泡， 再可以向蒸馏瓶里缓慢滴加无水乙醇搅拌，小量分批倒入上述敞口的容器。 后处理程序：处理后的溶液放置过夜，检查无固体残渣后，用稀盐酸中和，处理液倒入废液桶中。 注意事项：切记该法不用冰水冷却。该法不适合在天气潮湿时操作。含钠残余物的转移必须小心谨慎。 对于碎的钠屑钠皮和变质钠块的处理，可参考上述方法二： 准备程序：钠的处理必须在整理好的通风橱内进行，由主管、组长或其指定的有经验的人来操作，并且第二人在场监察，保证该通风橱内无其他任何化学试剂，必须保证操作范围无水。把 灭火砂、消防棉准备好（不要用CO2灭火器）。 操作程序：用一个敞口的容器（塑料盆），里面倒入预冷的无水乙醇，用勺镊子取黄豆大小的钠块放入敞口的容器中，同时不停的搅拌，观察气泡缓慢产生，体系温度不超过45度。保持耐心，缓慢加入直至处理完毕。体系澄清，加入少量50％乙醇溶液，观察无气泡产生。 后处理程序：该溶液若澄清，无THF甲苯等其他有机溶剂时，可以倒入碱缸。否则，稀盐酸中和后，处理液倒入废液桶中。 注意事项：同样切记该法不用冰水冷却。该法不适合在天气潮湿时操作。含钠残余物的转移必须小心谨慎。 金属钾的后处理: 搅拌下将待处理的金属钾一小粒一小粒地加到干燥的叔丁醇中(21ml叔丁醇/g金属钾)，再小心加入无甲醇的乙醇，搅拌，促使其全溶，然后用稀酸中和。 金属锂的后处理: 搅拌下将待处理的金属锂一小粒一小粒小心地加到95% 乙醇中(30ml95% 乙醇/g金属锂)，搅拌，促使其全溶，然后用稀酸中和。 B）有机锂化物（n-BuLi, s-BuLi, t-BuLi, MeLi, PhLi） 操作过程注意事项: 危险特性：化学反应活性很高，与空气接触会着火。与水、酸类、卤素类、醇类和胺类接触，会发生剧烈反应?燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化锂、有机锂化物（n-BuLi, s-BuLi, t-BuLi, MeLi） 溶于四氢呋喃中，慢慢加入乙，然后加水稀释，最后加稀HCl至溶液变清，倒入落地通风柜内相应的废液桶。避免扬尘，用塑料布、帆布覆盖，减少飞散。）oC下滴加氯化铵饱和溶液 2) 冰浴冷却及搅拌下缓慢滴加40%氢氧化钠水溶液 3) 冰浴冷却及搅拌下分批加入十水硫酸钠粉末状固体直至体系呈白色 废弃氢化铝锂的处理 将废弃氢化铝锂悬浮在干燥的四氢呋喃中，冰浴冷却及搅拌下小心滴加乙酸乙酯，然后在搅拌下滴加氯化铵的饱和溶液, 室温下搅拌2小时, 分出上层有机相, 倒入废液桶中, 下层水相用稀HCl中和。 E）处理三溴氧磷的基本操作流程 1) 根据三溴氧磷的量准备一定量的饱和碳酸钾溶液（碳酸钠，氢氧化钠溶液也可以）。 用冰浴将碳酸钠溶液冷却至0℃。 在强的搅拌下