环境监测实验讲义-环工..doc

环境监测实验 目 录 实验三 高锰酸盐指数的测定 实验四 海水中亚硝酸盐的测定 实验五 水中硝酸盐的测定 实验六 水中氨——氮的测定 实验三 高锰酸盐指数的测定 一、实验目的 1、掌握酸性KMnO4法测定水中COD的分析方法 2、了解测定COD的意义 二、实验原理 化学耗氧量(COD)是一升水中还原性物质在一定条件下被氧化时所消耗的氧含量。不同条件下测得的耗氧量不同，因此必须严格控制反应条件，并在结果报告时注明方法。本实验所采用的酸性KMnO4法，适合于测定地面水、河水等污染不十分严重的水质。 COD表示水质污染程度的主要指标之一，是环境保护和水质控制中经常需要测定的项目，COD值越高，说明水体污染越重。 在酸性溶液中，加入过量的KMnO4溶液，加热使水中还原性物质（有机的或无机的）充分氧化后，加入过量的Na2C2O4溶液，使剩余的KMnO4和Na2C2O4作用，余下的C2O42-再用KMnO4回滴。 4MnO4-+5C(有机物)+12H2O = 4Mn2++5CO2+6H2O 2MnO4- + 5C2O42- + 16 H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 水样中含Cl- 的量大于300 mg/L，将影响测定结果，一般加入硝酸银或硫酸银去除。 三、试剂 1、硫酸 1:3 100 ml硫酸慢慢加入到300 ml水中 2、Na2C2O4标准溶液，浓度（1/2 Na2C2O4）为0.0100 mol/L: 0.6705g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠溶于水中，定至1000 ml容量瓶中 3、KMnO4溶液，浓度（1/5 KMnO4）约为0.01 mol/L ：3.2 g高锰酸钾溶解于水中并稀释至10L 四、实验步骤 1、吸取100.00ml经充分摇动、混合均匀的样品（或分取适量，用水稀释至100ml），置于250ml锥形瓶中，加入5ml硫酸，用滴定管加入10.00ml高锰酸钾溶液，摇匀。将锥形瓶置于沸水浴中30min（水浴沸腾开始计时）。 2、取出后稍冷却0.5min左右，用滴管加入10.00ml草酸钠溶液至溶液变为无色。趁热用高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退，纪录消耗的高锰酸钾体积V1。 3、向步骤2中滴定后的溶液中加入10.00ml的草酸钠标准溶液，如果需要，将溶液加热至80℃，用高锰酸钾溶液继续滴定到刚出现粉红色，并保持30 s不退，记录下消耗的高锰酸钾溶液体积V2K= 10/V2 其中V2为高锰酸钾溶液消耗量（mL）。 4、若水样经稀释时，应同时另取100 mL水，按同样操作步骤进行空白实验。 五、结果计算 高锰酸钾指数（IMn）以每升样品消耗毫克氧数来表示（O2mg/L），按照下式计算： 其中 六、注意事项 、沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面 、滴定温度如低于60℃,反映速度缓慢，因此应加热至80℃左右 、C2O42-和MnO4- 的反应是自动催化反应，反应开始速度较慢，随着反应的进行，不断生成Mn2+，由于Mn2+的催化作用使反应速度加快。 、如在高原地区，报出数据时，应注明水的沸点实验四 海水中亚硝酸盐的测定 一、术语： 亚硝酸盐以其亚硝酸根中的氮原子来计量，用符号NO2-N表示，单位为μmol/dm3。 二、方法原理： 在酸性条件下，水样中的亚硝酸氮与磺胺反应，形成重氮化合物，继而再与?-奈乙二胺偶联，形成重氮-偶氮化合物（红色染料），其最大吸收波长为540nm。 三、仪器 （1）分光光度计； （2）容量瓶：100cm3 1只/人； （3）比色管：50cm3 8只/人； （4）移液管：5cm3 1只/人，1cm3 4只（公用）； （5）洗耳球： 1只/人；洗瓶： 1只/人。 四、试剂及其配制： 1、磺胺溶液（1%）：称取10克磺胺（A.R）溶于1000cm31?1HCl溶液中，贮存于棕色试剂瓶中。 2、?-奈乙二胺溶液（0.1%）：称取1.0克?-奈乙二胺（A.R）溶于1000cm3蒸馏水中，贮存于棕色试剂瓶中，有效期为1个月。 3、标准贮备溶液：准确称取在110—115℃干燥过的亚硝酸钠0.345克溶于蒸馏水中，转移至500 cm3容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，其浓度为10.00μmol/cm3。 五、测定步骤： 1、配制使用标准溶液：准确移取贮备标准溶液0.50cm3于100毫升容量瓶中用蒸馏水稀释到刻度，混匀，浓度为0.0500μmol/cm3。 2、标准系列：分别移取使用标准溶液0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，3.00，cm3于50 cm3比色管中，加蒸馏水至50 cm3，依次加入1 cm3磺胺溶液，混匀，1分钟后，加1 cm3?-奈乙二胺