环境监测综合实验指导书修改版2014-12-13..doc

环境监测综合实验指导书 倪翠芳 编 学生实验守则 环境监测综合实验目的在于将书本上所学的理论知识及环境监测中各种仪器的运用，通过实验增强动手能力、掌握操作技能、分析测试方法和培养分析实验数据、整理实验成果及编写实验报告的能力。进行环境监测综合实验必须遵守： 一、遵守上课时间，不得迟到及无故缺课。因故不能上课者必须及时请假并进行补课。 二、实验课前必须预习实验讲义中有关内容，了解本次实验的目的、要求、仪器设备、实验原理、实验步骤、记录表格等。 三、进入实验室内必须严肃认真、不得喧哗。不得乱动其它与本实验无关的仪器设备。 四、开始实验之前，要先对照实物了解仪器设备的使用方法，弄清实验步骤，做好实验前的准备工作，然后再进行实验。实验小组成员应互相配合，精心操作、细心观察、认真进行数据测量。 五、实验过程中应按照教师要求及时对所测量的数据进行认真整理，以便检验实验的正确性。 六、爱护仪器设备和其它公共财物，如有损坏，应查清责任，立即向指导教师报告，视损失情况酌情赔偿。 七、实验完毕应报告指导教师，经许可后将仪器设备恢复原状后，方可离开实验室。 八、实验报告应力求书写工整，完整，实验结果正确。并写上同实验小组成员的名称，以便教师检验。如有不符合要求者，应重做。 目 录 实验一 冷原子荧光光谱法测定水中汞离子 1 实验二 紫外分光光度法测定水中的NO3-—N 6 实验三 单扫描极谱法测定镉 9 实验四、阳级溶出伏安法测定水中铜、镉含量 11 实验一 冷原子荧光光谱法测定水中汞离子 实验目的 巩固原子荧光光谱分析法理论知识。 掌握测汞仪的基本构成及使用方法。 掌握水中汞离子的冷原子荧光测定方法。 二、概述 1、方法原理 采用过量的氯化亚锡与样品中的汞离子充分反应，反应式如下： Hg2+ + SnCl62- = Hg + SnCl64- 生成的汞蒸气在载气的带动下，从原子嘴中喷出，接受由低压汞灯发出波长为253.7nrn的激发光照射，基态汞原子被激发到高能态，返回到基态时辐射出共振荧光。荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管，实现光电转换，光电流经放大、A/D转换、由计算机处理，并可打印计算结果。参照图1。 当汞浓度很低时，荧光强度与汞浓度呈良好的线性关系，据此可用于痕量汞的定量测定。 2、仪器 ZYG—II智能冷原子荧光测汞仪（杭州大吉光电仪器有限公司）或其它类似仪器。 3、试剂与标准溶液 （l）硝酸：优级纯，分析纯。 （2）盐酸：分析纯。 （3）重铬酸钾：光谱纯。 （4）氯化业锡：分析纯。 （5）汞标准物质：国家一级标准物质。 检定用的汞标准物质要求均匀、稳定、密封在玻璃安培瓶内，有效期为一年，汞浓度值为1.00±0.05mg/ml。由上海测试技术研究所提供。 汞标准物质使用注意事项： a．使用前注意有效期：从生产日起，一年有效。 b．使用时振摇均匀，保持瓶口清洁，在无汞实验室内方能开启。 C．汞标样放在阴凉干燥处，或冰箱内保存。 d．使用的容器，临用前均需 5％硝酸溶液浸泡 24小时。 （4）汞标准工作溶液：根据工作需要，使用时配制，即对高浓度汞标准溶液，用硝酸重铬酸钾溶液逐级稀释。 （5）硝酸重铬酸钾溶液：称取0.05g重铬酸钾，溶于无汞去离子水，加入5ml优级纯硝酸，再用去离子水稀释到 100ml。 （6）5％硝酸溶液：量取50ml分析纯硝酸，用去离子水稀释至1000ml，供洗涤用。 （7）临用前配制10％氯化亚锡溶液（w/v）：称取10g氯化亚锡于小烧杯内，加人10ml浓盐酸，微微加热至透明，冷却后，再用去离子水稀释到100ml。 （8）1+1硝酸溶液：量取50ml优级纯硝酸，用去离子水稀释至100ml。 （9）自配标准汞溶液 a．汞标准贮备溶液：准确称取氯化高汞（分析纯）0.1354g溶于硝酸重铬酸钾溶液中并稀释至 100毫升，即为 1mg／mL的汞标准溶液。 b．工作标准溶液 Ⅰ，取 1mg／mL 的汞标准液1mL，加1+1HNO3溶液10mL，稀至100mL，即为10.0μg／mL汞标准溶液。 c．工作标准溶液 Ⅱ，取 10μg／mL汞标准液 1.0mL加1+1硝酸溶液10mL，稀至 100mL，即得到0.10μg／mL汞标准溶液。 三、实验步骤 标准曲线绘制 在仪器汞发生器中，先加入1.5ml氯化亚锡溶液，用微量注射器分别加入0、10、20、30、40、50μL工作标准溶液Ⅱ，按仪器操作步骤操作，在仪器上测定它们的荧光强度。它们对应的汞的质量分别为0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 μg，以汞标准溶液质量为横坐标，荧光强度为纵坐标，计算直线回归方程和回归系数。 样品测定 在仪器汞发生器中，先