硫脲不确定度评定..docVIP

硫脲含量测量不确定度评定报告 对应检验报告编号: LN 编制： 审核： 批准： 硫脲含量测量不确定度评定报告 1目的 评定硫脲含量测量结果的不确定度。 2依据标准 《工业硫脲》HG/T 3266-2002 3试验条件 设备名称：分析天平 设备型号：XS205DU 设备编号：CAR80216 测量范围：0~81g/0~220g(双量程） 准确度等级或示值误差：±0.0001g 分辨率或最小分度值：0.0001g 玻璃仪器名称： 50ml棕色酸式滴定管 准确度等级：A级 最大允许误差±0.05ml 最小分度值：0.01ml 3）玻璃仪器名称： 20ml单线移液管 准确度等级：A级 最大允许误差±0.03ml 4) 标准溶液名称：硫代硫酸钠标准溶液 标准值： 0.1013mol/L 5） 检测环境条件：温度——20~25℃ 湿度—— 40~60% 4过程描述与数学模型 称取约0.5g试样（精确至0.0002g），置于500ml的容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。吸取20.00ml于容量瓶中，准确加50ml碘标准溶液，20ml氢氧化钠溶液，于暗处放置10min，加100ml水及10ml盐酸溶液，摇匀，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加3ml淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失即为终点。 式中：——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； ——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际溶度，mol/L。 ——试样的质量，g 0.009515——与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的硫脲的质量。 5不确定度来源的分析 关于不确定度的来源可依据中国合格评定国家认可委员会制定的《化学分析中不确定度的评估指南》进行分析。工业硫脲中硫脲含量测定的不确定度来源主要有：测定的重复性，称取硫脲的量（），硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，滴定耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积（）。 6不确定度分量的评定 6.1 测定结果的重复性 根据HG/T 3266-2002工业硫脲中硫脲含量的测定方法，连续测定10次，硫脲含量测定值为99.1%、99.2%、99.1%、99.3%、99.5%、99.3%、99.4%、99.2%、99.2%、99.1%，平均值为99.2%，标准偏差SD为S=0.135%，其标准不确定度为 =0.135%/ 6.2硫脲称量的不确定度 称量使用电子天平的检定证书，其最大允许误差为±0.1mg。按正态分布，取置信水平P=95%，K=2，则标准不确定度为0.1mg/2=0.05mg 线性分量应重复计算两次,一次为毛重，另一次为移出分析样品后的毛重。其产生的不确定度为 6.3硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度引起的不确定度 分析使用的硫代硫酸钠标准溶液的浓度是0.1013mol/L,按照国标GB/T 601-2002，制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围以内，则其最大允差为5%，属于B类评估，近似于矩形分布，按照k=则有 6.4 单线移液管体积JJG 196-1990《常用量器检定规程》中给出的20mlA级单线移液管的允许差为±0.03ml，近似于三角形分布，换算成标准不确定度为： 按照标准要求准确移取20ml的氢氧化钠溶液，则其相对标准不确定度 6.5滴定耗用的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积引起的不确定度及 6.5.1 滴定管体积 JJG 196-1990《常用量器检定规程》中给出的50mlA级滴定管的允许差为±0.05ml，近似于三角形分布，换算成标准不确定度为： ==0.05/=0.020ml 6.5.2温度引起的不确定度分量 实验室室温变化的范围为±2℃，水的膨胀系数为℃，近似于矩形分布，滴定0.02g硫脲样品大约消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为26ml，换算成标准不确定度为： = 空白试验大约消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积为47ml,换算成标准不确定度为： 6.5.3终点判定偏差 多次测定的重复性表明，此步引入终点误差不大于0.010ml，该误差是由人的视觉所带来的测定误差，在滴定终点，也存在这种观测误差，前后两次引入的滴定误差为 空白试验引入的滴定误差为 0.014 6.5.4将各个分量合成为体积V的不确定度为 7合成不确定度 名称 测定值 标准不确定度 相对标准不确定度