试题解答12(谱基础).docVIP

思考与习题 《色谱分析基础》 1．在色谱过程中为什么分离函数是重要的，是什么样的物理化学效应？ ??解答? 2．请解释谱带变度（或峰展宽）的因素。 ??解答? 3．请描述塔板高度与流动相流速的关系。 ??解答? 4．保留时间与流速，柱长与平衡常数（分配常数和分配比）的关系。 ??解答? 5．怎样提高分离度？怎样从色谱图上测定分离度？ ??解答? 6．用3m的填充得到19－7所示的分离，为了得到1.5的分辨率，柱子长度最短需多 少？ 图12－8 试样分离图 ??解答? 对于双组分： tM=1 tR2’=17-1=16 tR1’=14-1=13 要达到完全分离 需要塔板数： n 有效=16?1.52?(16/3)2?(17/16)2=1024 对于3m的柱长： 达到完全分离时所需最小柱长： Lmin = 0.0732?1024＝74.96cm 7．已知某分峰的底宽为40s，保留时间为400s。 计算此色谱柱的理论塔板数； 若柱长为1.00m，求此理论塔板高度 ??解答? (1) (2) 8．在某气液色谱柱上组分出A流出需15.0min，那么，B流出需25.0min?，而不 容于固定相的物质C流出需2.0min，问： B组分相对于A的相对保留时间是多少？ A组分相对于B的相对保留时间是多少？ （3）组分A在柱中的容量因子是多少？ B分子通过固定相的平均时间是多少？ ??解答? tRA=15min ，tRB=25min，tM=2min （1） （2） （3） （4） 9．组分P和Q在某色谱柱上的分配系数分别为490和460，那么，哪一个组分先 流出色谱柱？ ??解答? kp=490 tp=(1+ kp)tM kq=460 tq=(1+ kq)tM 因为: tp-tq=( kp -kq)tM0 所以: q组分先流出. 10．混合试样进入气液色谱柱后，测定各组分的保留时间为：空气45s?，丙烷1.5min， 正戊烷2.35min，丙酮2.45min，丁醛3.95min，二甲苯15.0min，当使用正戊烷 作基准组分时，各有化合物的相对保留时间为多少？ 组分 空气 丙烷 正戊烷 丙酮 丁醛 二甲苯 tR 45s (0.75min) 1.5min 2.35min 2.45min 3.95min 15.0min tR’ 0 0.75 1.6 1.7 3.2 14.25 ? 2.13 2.27 4.26 19.0 ??解答? tM=45S=0.75min, t’R= t’R －tM (代入得到所需数据，见表） 11．在某色谱分析中得到下 列数据：保留时间（tR）为5.0min。死时间（tM）为1.0min， 液相体积（vS）为2.0mL，柱出口载气体积流量（F0）为50mL·min-1，试计 算： （1）分配比k； （2）死体积VM； （3）分配系数K； （4）保留体积VR ??解答? 分配比k=； 死体积VM=50×1＝50mL 分配系数 保留体积VR＝tR×F0=5×50=250mL 12．某色谱峰峰底宽为50s，它的保留时间为50min，在此情况下，该柱子有多少 块理论塔板？ ??解答? Y=50s tR=50min=3000s 13．在一根已经有8100块理论塔板的色谱柱上，异辛烷和正辛烷的调整保留时间 为800s和815s，设，试问： 如果一个作含有上述两组分的试样通过这根柱子，所得到的分辨率为多少？ 假定调整保留时间不变，当使分辨率达到1.00时，所需的塔板数为多少？ 假定调整保留时间不变，当使分辨率为1.5时，所需要的塔板数为多少？ ??解答? （1） (2) (3) 14．假如某色谱柱的理论塔板数为2500块，组分A和B在该柱上的保留距离分别 为25和36mm，求A和B的峰底宽。 ??解答? 15．假如某色谱柱的有效塔板数为1600块，组分A和B在该柱上的调整保留时间 分别为90s和100s，求其分辨率。 ??解答? 16．柱效能指标和柱的分离度有什么区别和联系？ ??解答? 17．已知，设相邻两峰的峰底宽度相等，证明 。 ??解答? 18．已知，试推导计算柱效的公式（式是τ和σ分别是用时间和以长度为单位的标准偏差）。 19．已知，试推导式。 20．根据范第姆特方程，推导出以A、B、C常数表示的最佳线速率和最小塔板高度。 ??解答? 以H对u求导，时，对应的 21．长度相等的两根色谱柱，其范