廖重梅正文(定稿).docVIP

目 录 1 引言 （2） 2 实验部分 （3） 2.1 仪器与主要试剂 （3） 2.2 实验方法 （3） 3 实验结果与讨论 （4） 3.1 Pb(Ⅱ)-铬天青S相互作用共振瑞利散射光谱 （4） 3.2适宜反应条件的选择 （4） 3.2.1 溶液pH影响 （5） 3.2.2 pH用量的影响 （6） 3.2.3 铬天青S用量的影响 （6） 3.2.4 表面活性剂用量的影响 （7） 3.2.5 试剂加入顺序的影响 （7） 3.2.6 反应时间t影响 （8） 3.2.7 离子强度影响 （8） 3.3 标准曲线 （8） 3.4 干扰物质的影响 （9） 4 样品的测定和加标回收实验 （10） 4.1 样品的测定 （10） 4.2 加标回收试验 （11） 参考文献 （12） 致 谢 （13） 1 引言 铅是一种金属元素，可用作耐硫酸腐蚀、蓄电池等的材料。其合金可作铅字、轴承、电缆包皮等之用，还可做体育运动器材铅球。铅及其化合物也是中国环境优先污染物名单中有毒化学品之一，在汽车尾气、塑料燃烧的烟气、油漆、劣质儿童玩具、铅酸蓄电池、工业电镀、冶炼产生的废水中也有大量的铅，食品中的爆米花、皮蛋、锡箔纸包装的食物中也有铅，这些铅最终富积在水中并无法降解，对环境生命体对人特别是对儿童的危害极大，其主要毒性效应是导致贫血、神经机能失调和肾损伤、生殖系统损伤等。 近年来，铅离子的检验方法有一定的发展，目前主要有分光光度法 [1-3]、原子吸收法[4-5]、原子荧光法[6-7]、电感耦合等离子体发射光谱法[8-10]。 分光光度法测量铅的含量仪器设备简单、操作简便、选择性强；但是此方法的灵敏度不高。 原子吸收法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。原子吸收法的选择性强、灵敏度高、分析范围广、抗干扰能力强、精密度高；但是原子吸收法的标准工作曲线的线性范围窄，这给实际分析工作带来不便，在高背景低含量样品测定任务中，精密度下降。 原子荧光法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。该方法操作简便快捷、有较低的检出限、灵敏度高、干扰少、节省试剂，而且使用国产仪器，易推广应用。但仍存在荧光淬灭效应、散射光的干扰等问题、实验的条件要求很严格，同时，此方法用于复杂基体的样品测定比较困难，且在分析化学领域内发展较晚，因此，相比之下不如原子发射光谱法和原子吸收光谱法的应用广泛。 电感耦合等离子体发射光谱法[5]的灵敏度高、检测限低、精密度好、效率高；但是影响谱线强度的因素较多，尤其是试样组分的影响较为显著，所以对标准参比的组分要求较高；含量(浓度)较大时，准确度较差。 本课题选用的共振瑞利散射光谱法来研究铅离子的定量分析方法，至今还没有相关文献的报道。共振瑞利散射（RRS）是近年来发展起来的一种灵敏度高、操作简便、仪器廉价和应用广泛的新方法，在纳米微粒、生物大分子的测定、药物分析和痕量无机物离子的研究和分析中得到广泛的应用[11-15]。本课题用铬天青S共振瑞利散射法来测定铅离子的含量，希望能够为测定铅离子含量找到一种更加方便快速且准确的方法，给食品检测和科学研究带来更大的方便。实验发现，在Tris-HCl介质中，铬天青S与Pb2+相互作用后生成的新物质能产生较强的共振瑞利散射光谱，Pb2+在一定浓度范围内，体系的共振强度与Pb2+浓度呈线性关系，用于实际食品的分析，结果较为满意。 2 实验部分 2.1 仪器与主要试剂 日立·F-2500型荧光分光光度计；pHS-3C型pH计-上海精密仪器仪表有限公司上海精密仪器仪表有限公司1.0×10-5mol/L，保存于冰箱中（4℃）； 铬天青S（Chromeazurol s，成都市科龙化工试剂厂）溶液：贮存液1.0×10-3mol/L，使用时稀释10倍； Tris-HCl缓冲溶液：用量筒取8.3mL浓HCl于1000mL的容量瓶中，加水稀释至刻度定容，摇匀，配成0.1mol/L的HCl溶液；用干燥洁净的烧杯于电子天平上准确称取24.8gTris（三羟甲基氨基甲烷：CNH2(HOCH3)3），加入适量水使其溶解，转入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度定容，摇匀，配成0.2mol/L的Tris溶液；取一定体积的HCl溶液和一定体积的Tris溶液充分混合，用pH计测其pH值，配制一系列不同pH值的Tris-HCl缓冲溶液；十六烷基三甲基溴化十六烷基三甲基溴化mL具塞比色管，依次加入2.5mL的1.0×10-4mol/L)溶液，1.5mL pH =6.59的1.0×10-5 mol/L)标准溶液，0.1mL十六