2.结晶法解析.pptVIP

结晶法 复习旧课 常用的沉淀法有哪几种？ 导入新课 结晶法 课后习题 1、如何判断结晶的纯度。 2、设计甘草甜素的结晶纯化工艺。 3、登录中国知网，查询结晶法最新知识，并归纳总结。 课后预习 * * 《中药化学实用技术》 教学目标： 1、学会结晶法的操作过程。 2、知道结晶溶剂的选择及基本原理。 3、了解结晶法的定义。 教学重点： 结晶技术的操作过程、条件的控制及纯度的判断。 教学难点： 结晶溶剂的选择，结晶纯度的判断。 酸碱沉淀法、乙醇沉淀法、铅盐沉淀法 结晶 基本原理：利用混合物中各成分对某种溶剂溶解度的差异而实现分离。 结晶法：将化学成分由非结晶态变为结晶态的操作方法。  一、基本原理 单一溶剂的选择 2、化学反应的要求 与结晶成分不发生化学反应 适中。太低溶剂消耗大；太高难浓缩 1、溶解度的要求 3、沸点的要求 常用 溶剂 甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷等 结晶成分：冷时溶解度小，热时溶解度大 杂质：冷热均溶或冷热均不溶 二、溶剂的选择 混合溶剂的选择 化学反应的要求 与结晶成分不发生化学反应 适中。太低溶剂消耗大；太高难浓缩 溶解度的要求 沸点的 要求 常用 溶剂 乙醇-水、醋酸-水、丙酮-水、吡啶-水、乙醚-甲醇、乙醚-丙酮等 低沸点溶剂溶解度大（利于饱和），反之亦然 结晶成分：冷时溶解度小，热时溶解度大 杂质：冷热均溶或冷热均不溶 操作过程 条件的控制 纯度的判断 三、操作技术 1、操作过程 结晶物质 适量溶剂 加热微沸 饱和液 冷却析晶 趁热过滤 除杂 均不溶 过滤 洗涤 干燥 除杂 均溶 杂质溶解度要求：冷热均溶或冷热均不溶 分组操作 2、条件的控制 （2）、长时间没有析出结晶时 ①挥掉部分溶剂、 ②人工产生少量晶种、 ③ 降低温度等 （1）、趁热过滤后滤液应逐渐冷却，以免过快，析出杂质 2、条件的控制 （3）、尽可能除去杂质后再结晶 结晶法处于分离后期阶段，三阶段 活性炭吸附除去有色杂质，萃取、沉淀、色谱分离除去杂质 （4）、不结晶化合物，可以制备成衍生物再结晶，分离后，再还原 生物碱 +酸 生物碱盐 结晶 +碱 生物碱 有机酸 3、纯度的判断 （1）、晶形与色泽：一定晶形、均匀色泽 （2）、熔点与熔距：一定熔点、较小熔距 熔点与结晶溶剂有关，氧化苦参碱：208℃（无水丙酮）、162℃（含水丙酮） 熔距可在1-2 ℃ （3）、色谱分析(TLC)：不同展开系统，均为单一斑点 3、纯度的判断 （3）、色谱分析(HPLC)：不同洗脱系统，均为单一色谱峰 甲醇：水 乙醇：水 乙腈：水 3、纯度的判断 化学 成分 基本原理 操作 技术 围绕一个点 结晶 操作 课后小结 溶剂选择