丁香油论文参照.docVIP

微波浸提技术提取丁香油的研究 摘 要：比较微波浸提技术和传统提取方法对丁香油的提取效率,为微波浸提技术应用于中药有效成分提取工艺提供依据。方法:分别用溶剂回流提取法、微波浸提技术和水蒸汽蒸馏法提取丁香油进行比较。结果:微波浸提技术能耗低、省时、溶剂耗量少;比溶剂回流提取法选择性高,比水蒸汽蒸馏法得率高。与传统提取方法相比,微波浸提技术有一定的先进性。微波浸提是一种新的提取技术,有能耗低、操作时间短、溶剂耗量少、选择性高、目标组分得率高等优点,已成为分析化学的一种快速制样手段,加拿大研究开发的,可批量、连续进行微波处理的挥发油提取工艺及设备于1990年申请欧洲专利,并用于提取大蒜油和薄荷油。目前,微波浸提技术在非挥发性成分提取方面也已得到应用。 关键词： 1. 引言 为了给微波浸提技术应用于中药有效成分提取工艺提供依据,笔者分别采用溶剂回流提取法、微波浸提技术及水蒸汽蒸馏法提取丁香中的丁香油,进行比较,现报道如下。 2. 植物形态及功能主治 2.1 植物形态 丁香，常绿乔木，高达10米。叶对生；叶柄明显；叶片长方卵形或长方倒卵形，长5-10cm，宽2.5-5cm，先端渐尖或急尖，基部狭窄常下展成柄，全缘。花芳香，成顶生聚伞圆锥花序，花径约6mm；花萼肥厚，绿色后转紫色，长管状，先端4裂，裂片三角形；花冠白色，稍带淡紫，短管伏，4裂；雄蕊多数，花药纵裂；子房下位，与萼管合生，花柱粗厚，柱头不明显。浆果红棕色，长方椭圆形，长1-1.5cm，直径5-8mm。 2.2 性质及作用编辑 药理作用：见“丁香”条。 性味：味辛；甘；性热 归经：归脾；胃；肾经 功能主治：暖胃；降逆；湿肾。主胃寒痛胀；呃逆；吐泻；痹痛；疝痛；口臭；牙痛 用法用量：内服，以少许滴入汤剂中或和酒饮。 外用：涂擦。 2.3 功用主治 暖胃，温肾 治胃寒痛胀、呃逆、吐泻、痹痛，疝痛，口臭，牙痛。 ①《药性考》：壮阳暖肾。治疝痛阴寒。 ②王殿翔《生药学》：用于肠胃多气、绞痛，消化不良，恶心与呕吐；风湿痛，神经痛，牙痛。 用法与用量内服：以少许滴入汤剂中或和酒饮。外用：涂擦患处。 选方①治胃寒呃逆呕吐甚者：丁香油，擦透中脘。 ②治受寒胃痛：丁香油好酒和服。 ③暖丹田，除水泻：丁香油涂暖脐膏贴。 ④散臌痞：丁香油涂脐。 ⑤治痹痛：丁香油擦痛处。 ⑥治口臭：丁香油揩牙。 ⑦解蟹毒：丁香油一滴，同姜汤服。(①方以下出《纲目拾遗》) ⑧治虫蛀牙痛(非炎症性牙痛)：丁香油少许，蘸以小棉球，嵌入蛀孔内。 3.4. 实　验 4.1 材料、试剂及仪器 丁香:市售,经广西中医学院中药教研室鉴定为Eugenia caryophyllataThunb.的干燥花蕾。试剂:正己烷为AR级;分析用的甲醇为色谱级。仪器:岛津LC-8A高效液相色谱仪;格兰仕WP750S家用微波炉,750W,2450MHz,不带烧烤功能;720分光光度计。 4.2 实验方法及结果 4.2.1 溶剂回流提取 30g丁香,捣碎,置于500ml烧瓶中,用200ml正己烷(可溶解丁香油)回流提取2次,第1次1.5h,第2次1h。最后一次回流结束倾出正己烷后,用50ml新鲜正己烷洗涤丁香。合并提取液,在73℃水浴挥去正己烷,在73℃干燥箱中恒温2h。 4.2.2　微波浸提 30g丁香,不经任何粉碎处理,置于500ml平底玻璃烧瓶中,加入正己烷(ε=1.9)250ml,淹没丁香。烧瓶放入微波炉炉膛,开足750W,微波辐照15s后取出,用玻棒充分翻动并用水冷却至室温,重放入辐照;如此重复5次(辐照5×15s)。倾出正己烷提取液,过滤,用50ml新鲜正己烷洗涤丁香。提取液在73℃水浴挥去正己烷,在73℃干燥箱中恒温2h。 4.2.3　水蒸汽蒸馏提取 30g丁香,捣碎,水蒸汽蒸馏提取,馏出液用NaCl盐析,分出的油用无水Na2SO4脱水。 4.2.4 结果 每种提取方法各进行3次提取实验,制得的丁香油分别进行薄层层析〔6〕,HPLC法测定丁香酚含量〔7〕,透光率法测定色泽〔6〕,计算得酚率,结果如表1。 　　　　　　　　　　　　　　　　　表1　 不同提取方法制得的丁香油　(n=3,-x±s) 回流提取法微波浸提法水蒸汽提取法 丁香油得率% 丁香油中丁香酚的含量% 丁香酚得率% 色泽(1cm,420nm透光率)% 18.83±1.07 61.76±1.58 11.62±0.47 3.72±1.53 15.37±0.77②⑤ 74.10±1.56②④ 11.39±0.35①③ 21.45±4.23②⑤ 12.84±0.74 78.51±1.98 10.07±0.34 49.96±3.62 注:微波浸提法与回流提取法比较:①P0.05,②P0.01;与水蒸汽提取法比较:③P0.05,④P0.05,⑤