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应用化学专业实验 从辣椒中提取分离辣椒红色素 学生姓名 陈凌志 学号 030212010006 指导教师 张宏宇 专业 应用化学 年级 10级 同组者 蔡芳雅 中国海洋大学化学化工学院 从辣椒中提取分离辣椒红色素 一、实验目的 (1)、通过从红辣椒中提取红色素，了解分离活性有机化合物的过程和基本操作。 （2）、掌握薄层色谱板、色谱柱的制作及用以分离技术。 二、实验原理 辣椒是茄科植物辣椒的果实，辣椒果实所含辛辣成分为辣椒碱类物质包括:辣椒碱，二氢辣椒碱，降二氢辣椒碱，高辣椒碱，高二氢辣椒碱，高二氢辣椒碱，壬酞香荚兰胺，辛酞香英兰胺，癸酞香英兰胺。辣椒红色素包括隐黄素，辣椒红素，辣椒玉红素，胡萝卜素，还含维生素C，柠檬酸，酒石酸，苹果酸，蛋白质，矿物质等。辣椒红色素是一种存在于成熟红辣椒果实中的四萜类橙红色色素。其中极性较大的红色组分主要是辣椒红素和辣椒玉红素占总量的50%-60%，另一类是极性较小的黄色组分主要成分是β-胡萝卜素和玉米黄质。红辣椒含有多种色泽鲜艳的天然色素，其中呈深红色素主要是由辣椒红脂肪酸酯和少量辣椒玉红素脂肪酸酯所组成，呈黄色的色素则是胡萝卜素。 辣椒红色素不仅色泽鲜艳、热稳定性好、而且耐光、耐热、耐酸碱、耐氧化、无毒副作用，是高品质的天然色素，广泛用于食品、化妆品、保健药品等行业。国内外辣椒红素的生产方法主要有油溶法、超临界萃取法和有机溶剂法三种。本实验是以二氯甲烷为萃取溶剂，从红辣椒中只萃取出色素，经浓缩后用薄层层析法作初步分析，或用柱层析法分离出红色素，用红外光谱鉴定并测定其紫外吸收。 辣椒红色素化学式： C40H56O3， Mr=584.45 结构式： 辣椒玉红素化学式：C40H56O4， Mr=600.85 ， 结构式： 三、实验试剂与器材 1、实验材料：干燥红辣椒辣椒，尽量研细提高提取效率 2、试剂：二氯甲烷、硅胶G200-300目、沸石、石油醚、二氯甲烷。 3、标准品：辣椒红的脂肪酸酯、辣椒玉红素和β-胡萝卜素 4、仪器：100mL圆底烧瓶、球形冷凝管、布氏漏斗、漏斗、吸滤瓶、广口瓶、色谱柱、锥形瓶、7玻璃棒、200mL烧杯、100mL烧杯、50mL烧杯、毛细管、滴管、滤纸、硅胶薄层板、量筒、层析缸、恒温水浴锅、循环水多用真空泵紫外光谱仪、红外光谱仪等。 四、实验步骤 1. 色素的萃取和浓缩 注意：蒸发操作应在通风橱中进行或水浴加热回收二氯甲烷，安装冷凝装置，在70~80℃水浴中蒸馏浓缩回收溶剂。当瓶内剩余少量液体时停止加热，将蒸馏残液转入表面皿与沸水浴上蒸发近干，最后得到红色物质，即为色素的混合物。 2.薄层分析 3. 柱层析分离 选用内径1cm长约15-20cm的层析柱，检查柱旋塞是否完好，有无渗漏现象。用硅胶20g再将55ml左右的二氯甲烷与20g硅胶调成糊状。（如不能调成糊状，可以多加二氯甲烷，硅胶和二氯甲烷用量可以根据柱的大小灵活调整，硅胶柱的高度达到便于加样和操作就可以），通过大口径固体漏斗加入到柱中，边加边轻轻敲击层析柱，使吸附剂装填致密，并保持层析柱中的固定相不干，（其二氯甲烷液面高出砂层2cm即可）。 再打开活塞，待二氯甲烷溶液液面与硅胶上层的砂层平齐时，柱装好后用滴管汲取混合色素的浓缩液（或蒸干的色素液用0.5-1ml二氯甲烷溶解），用一根较长的滴管将混合色素液加入柱顶。再打开旋塞，待色素溶液液面与硅胶上层的砂层平齐时，用一根较长的滴管缓缓注入少量洗脱剂二氯甲烷，然后小心冲洗内壁后，用二氯甲烷混合液淋洗。观测记录色素的分离情况，并用不同的接收瓶分别接收先流出柱子的色带。当色带完全流出后停止淋洗。将相同颜色组分的接收液合并。回收溶剂蒸发操作应在通风橱中进行或水浴加热回收二氯甲烷安装冷凝装置在70-80℃水浴中蒸馏浓缩回收溶剂也可以用旋转蒸发仪蒸发浓缩收集色素。通过紫外可见光度计进行波谱分析。 五、注意事项 1. 本展开剂一般能获得良好的分离效果。如果样点分不开或严重拖尾可酌减点样量或稍增二氯甲烷比例。 2. 不可用同一支毛细管汲取不同的样液。 3. 回流速度不可过快以防浸泡提取不充分。 4. 尽量将溶剂蒸干。 5. 回收溶剂的温度不宜过高以防止溶剂爆沸。 六、实验数据及结论 1、本次试验很遗憾的是装柱比较失败，在柱中出现干柱现象。分析原因如下： （1）、层析柱下端的活塞旋开的过大使得二氯甲烷溶液的流速过快，而出现柱中间干柱现象。 （