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钛白粉及高钛渣分析方法.
目 录一、成品钛白粉分析方法(一) 二氧化钛含量的测定…………………………………………………………1(二)三氧化二铝含量的测定………………………………………………………3(三) 二氧化硅含量的测定…………………………………………………………5(四)铁、镍、铬含量的测定………………………………………………………7(五)1050C挥发份的测定…………………………………………………………8(六)水溶物的测定…………………………………………………………………9二、高钛渣分析方法(一)二氧化钛量的测定……………………………………………………………11(二)三氧化二铝量的测定…………………………………………………………13(三)二氧化硅量的测定……………………………………………………………15(四)氧化钙、氧化镁量的测定……………………………………………………17(五)低价钛测定……………………………………………………………………19(六)全铁量的测定…………………………………………………………………20(七)钒量的测定……………………………………………………………………21成品钛白粉分析方法(一)二氧化钛含量的测定(硫酸铁铵滴定法测定二氧化钛量)本方法适用于钛白粉中二氧化钛量的测定,测定范围:70%以上。1、方法提要:试样用硫酸-硫酸铵溶解,在适当浓度的硫酸和盐酸中,隔绝空气的条件下,用铝片将四价钛还原为三价,以硫氰酸盐为指示剂,用硫酸铁铵方法溶液滴定。2、试剂2.1硫酸铵2.2铝片(纯度为99.5%以上)2.3碳酸氢钠2.4碳酸氢钠(饱和溶液)2.5硫酸(ρ1.84g/ml)2.6盐酸(ρ1.19 g/ml)2.7硫氰酸铵溶液(30%)2.8硫酸铁铵标准溶液C[NH4Fe(SO4)2.12H2O]=0.04400mol/l3、试样3.1试样应通过0.100mm筛孔3.2试样预先在105-1100C烘2h ,置于干燥器中,冷却至室温。4、分析步骤4.1试样量称取0.1500g 试样4.2空白试验 随同试样做空白试验4.3标样试验随同试样做标样试验4.4测定4.4.1将试样(4.1)置于500ml 三角瓶中,加15ml 硫酸(2.5),10g 硫酸铵(2.1)用水吹洗瓶壁,加热冒三氧化硫白烟至试样全部溶解,取下冷却。4.4.2加80ml水,40ml盐酸(2.6)加热至沸,取下稍冷,分次加入3g铝片(2.2)不断摇动,待大部分铝片溶解后,以盛有适当碳酸氢钠饱和溶液(2.4)的盖氏漏斗塞住三角瓶。4.4.3于低温加热至铝片全部溶解,并冒大气泡,再煮沸2-3min,驱尽所生成的氢气,取下冷却,补加适量的碳酸氢钠饱和溶液(2.4),流水冷却至室温。4.4.4取下盖氏漏斗,迅速加入1-2g 碳酸氢钠(2.3),立即用硫酸铁铵标准溶液(2.8)滴定至紫色变浅,加入10ml硫氢酸铵溶液(2.7),继续用硫酸铁铵标准溶液(2.8)滴定至溶液呈稳定的砖红色,即为终点。5、分析结果的计算5.1 滴定度的计算: T=式中:m——标准样品称取量 gb——标准样品中二氧化钛的百分含量 % V——滴定标准样品试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积ml V0——滴定空白试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积ml5.2 百分含量的计算:按下式计算二氧化钛的百分含量:TiO2(%)=式中:T——硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度g/ml V1——滴定试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积ml V0——滴定空白试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积 ml m0——试样量g分析结果精确至小数点后二位。6、允许差分析者之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差 %二氧化钛量允许差>70.000.50(二)三氧化二铝含量测定(EDTA滴定法测定三氧化二铝量)本方法适用于钛白粉中三氧化二铝量的测定,测定范围:1%-5%1、方法提要:试样用过氧化钠熔融,水浸,用过氧化氢将锰氧化成四价和铁共沉淀与铝分离,滤液酸化,加EDTA溶液和PH=6的乙酸铵—乙酸缓冲溶液使其与铝完全络合。以二甲酚橙为指示剂,用锌盐标准溶液滴定过量的EDTA溶液,然后用氟化钠置换出与铝络合的EDTA,再用锌盐标准溶液滴定。2、试剂2.1过氧化钠2.2过氧化氢(30%)2.3盐酸(ρ1.19g/ml)2.4盐酸(1:3)2.5氨水(ρ0.90 g/ml)2.6氟化钠溶液(饱和)2.7酚酞溶液(1%):称取1克酚酞,溶于60ml无水乙醇中,用水稀释至100ml ,混匀。2.8二甲酚橙溶液(0.50%)2.9乙酸铵—乙酸缓冲溶液(PH=6);称取600克乙酸铵溶解于200m水中,加20ml冰乙酸,用水稀释至1000ml,混匀。2.10 EDTA溶液(约0.05mol/l)2.11二氯化锌标准溶液:1ml相当于0.001134克三氧化二铝3、
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