第八章 固液提取课件.pptVIP

* * 第八章 固液提取 第一节 概述 从中草药中提取有效成分是中药制药生产中不可取少的重要环节。 固液提取：是应用溶剂将固体物中的可溶性组分提取出来的过程。 一、提取速率公式 固液提取是一个传质过程，已扩散理论为基础，但原理较复杂。 借用扩散公式近似的描述固液提取速率公式。 J= = -(D+De) dG Adt dC dX 式中：J—扩散速率 kmol/m2.s G—扩散物质量 kmol A—固液间的界面积 m2 t—时间 s dC dX —浓度梯度，扩散的推动力 C—物质浓度 X—扩散距离 D—分子扩散系数 u2/s De—涡流扩散系数 u2/s 因在提取过程中，大部分为分子扩散，在静止或滞流条件下进行，所以De可不计。 J= dC dX -D 菲克定律（Fick） D=k0 T μ 式中:k0 —常数 m2.Pa/K T —热力学温度 K μ —溶剂黏度 Pa.s 提取速率： dG dt =k0 T μ dC dX A 上式表明单位时间物质的扩散量，也可视为提取速率 dG dt T A μ X dC 但实际提取时，由于细胞壁存在阻碍扩散作用，溶质成分复杂等因素，实际扩散过程要复杂的多，但总影响趋势是不变的。 二、提取原理 1.浸润阶段 2.溶解阶段 3.扩散阶段 4.置换阶段 dG dt =k0 T μ dC dX A 三、提取工艺参数 1.药材粉碎度 一般：粉碎度 接触面积 溶质扩散的距离 dG dt 但不宜过细，过细会造成固液分离困难，液体混浊，杂质增多。要求粒度均匀。 2.温度 T dG dt 但温度不宜过高，若过高 1）杂质增多 2）热敏性组分分解破坏 3）挥发性组分损失 溶剂 dC dG dt 提取液体稀 提取液中溶质回收困难 4.时间 一般条件下，时间越长，对提取有利，但当扩散达到平衡时，时间不起作用。 5.压力 对坚实的药材，溶剂较难浸润，提高压力可加速浸润过程，缩短扩散时间 对松软易润湿的药材压力影响不大 3.溶剂用量 dG dt 为提高 可采用 1）逆流提取 2）搅拌、强制循环等 3）不断更新溶剂 6.浓度差 药材内部溶解的浓溶液与其外面周围溶液的浓度差。 浓度差dC dG dt 第二节 固液提取工艺流程及设备 一、固液提取工艺流程 1.单罐单级浸渍提取 产品名称:HMI低温提取浓缩桶 （1）原理：配有真空泵，使桶内压力降低，沸点降低，从而容 易达到沸腾。有效的保证了被提取物的有效成分不被破坏，而且桶内每一点的温度可以保持一致。（2）特点：将提取、浓缩合二为一，蒸汽压力提取真空浓缩 温度任意调控，配有保证药效的安全阀，防止压力过高以保证安全，温度及时间可双重控制。缩短操作流程，完全符合各类标准。（3）结构：全部采用SUS304不锈钢材料，有效容积50—2000升。可采用电加热和蒸汽加热两种方式，操作简单，无须固定。（4）提取温度：80 — 120摄氏度（5）浓缩温度：45 — 55摄氏度（6）其他：对于芳香性、挥发油等物质，可以加装真空冷凝回收器，完成回收。 2.索氏提取流程 1-提取罐 2-缓冲罐 3-泵 4-浓缩罐 5-中间贮罐 6冷却器 7-冷凝器 索式提取流程 1 2 3 4 5 6 7 下水 上水 冷凝水 出料 蒸汽 中药- 醇提-常温-浓缩-酒蒸汽-冷凝冷却回-提取罐-10h 用于药酒或含挥发油类药材的生产 3.温浸法流程 1 2 3 4 5 6 7 下水 上水 冷凝水 出料 蒸汽 8 1-提取罐 2-缓冲罐 3-泵 4-浓缩罐 5-中间贮罐 6冷却器 7-冷凝器 8-阀门 40-50℃浸1h 生产周期8-9h 用于药酒生产 4.热回流法流程 1 3 4 5 6 7 冷凝水 出料 下水 上水 2 下水 蒸汽 蒸发油 1-提取罐 2-缓冲罐 3-泵 4-油水分离器 5-中间贮罐 6冷却器 7-冷凝器 罐内80-90℃h 生产周期2-3h 用于外用药等生产 5.单级循环提取流程 6.单罐错流提取 提取一次——再加入新溶剂——提取2-3次 提取液浓度低，浓缩负荷高 7.加压提取 升温加压——缩短提取时间 8.半连续逆流提取 9.连续逆流提取 10.连续混流提取 （罐组式逆流提取） 溶剂 提取液 原料 药渣 2 3 1