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XPS案例讲解
八六三检测 X射线光电子能谱的应用 XPS应用 成分分析 价态分析 离子价态分析 元素不同离子价态比例 化学结构分析 深度剖析 表面元素信息 成分分析 表面元素信息(表扫) 1. 表面元素全分析的目的 了解样品表面的元素组成,考察谱线之间是否存在相互干扰,并为获取窄谱(精细谱)提供能量设置范围的依据。 2. 方法 (1)对样品进行快速扫描,获取全谱; (2)对谱图中各谱线的结合能进行能量校正; (3)校正后的结合能和标准数据(或谱线)对 照,确定各谱线的归属,即确定各谱线代 表的元素。 成分分析 图1 汤勺样品的图片 测试镀层成分 成分分析 图2 汤勺样品内表面的XPS谱图 成分分析 图3 电路板样品的图片 测试表面成分 图4 样品内表面的XPS谱图 图3 汤勺样品内表面刻蚀5nm后的XPS谱图 深度剖析 原理 用离子枪打击材料的表面,这样可以不断地打击出新的下表面,通过连续测试,循序渐进就可以做深度分析,得到沿表层到深层元素的浓度分布。 成分分析——深度剖析 利用离子枪依次剥落表面,进行XPS分析,就可以得到深度分布图谱 成分分析——深度剖析 图8 黑色边框触摸屏玻璃碎片 分析触摸屏内表面的膜层深度信息? 成分分析——深度剖析 图9 触摸屏内表面Si、O、Ni、Na的表面浓度与氩刻深度的关系 (横轴是以SiOx刻蚀速率为参考的深度,可以换成氩刻时间) Air - 36nm SiOx/12nm NbOx/26nm SiOx - glass 成分分析——深度剖析 价态分析 1. 方法 (1)以全分析谱作为基础,由其确定扫描的能 量范围。 (2)与全谱相比,它的扫描时间长,通过的能 量小,扫描步长也小,这样有利于提高测 试的分辨率。 2. 用途 (1)离子价态分析 方法 做试样的XPS谱和标准谱图做对比,或同时做试样和某一价态的纯化合物的XPS谱,然后对比谱图的相似性。 例子:鉴定铜红玻璃试样中铜的价态 价态分析——离子价态分析 表明铜红玻璃试样中铜为?价 图4 铜红玻璃试样、CuO和CuCl试剂中Cu2p的XPS谱图 价态分析——离子价态分析 (2)元素不同离子价态比例 方法 对试样做XPS分析,得到窄区谱。 若谱峰不规则,则对谱线进行拟合,得到不同价态元素的谱线; 谱峰解叠 对不同价态的谱峰分别积分得到谱峰面积; 查各价态的灵敏度因子,利用公式求各价态的比例。 价态分析——离子价态分析 例子:确定二氧化钛膜中+4价和+3价的比例。 图5 二氧化钛涂层玻璃表面Ti2p的XPS谱图 价态分析——离子价态分析 (3)化学结构分析 依据:原子的化学环境与化学位移之间的关系; 羰基碳上电子云密度小, 1s电子结合能大(动能小);峰强度比符合碳数比。 价态分析——化学结构分析 * 表明铜红玻璃试样中铜为+1价 * 表明铜红玻璃试样中铜为+1价
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