GC-14C气谱维护保养故障排除绪论.pptVIP

GC-14C故障解析 主讲人：袁志刚 原理： 色谱法又称为色层法或层析法，是一种物理化学和分析方法，这种分离方法是基于物质溶解度、蒸气压、吸附能力、立体结构或离子交换等物理化学性质的微小差异，使其在流动相和固定相之间的分配系数不同，而当两相作相对运动时，组分在两相间进行连续多次分配，从而达到彼此分离。 气相色谱系统 1、气路系统：包括载气、燃烧气、助燃气、气体净化器流速控制和测量器 。 载气要求≥99.999﹪，在正常分析过程中应关注载气纯度和载气含氧分析，达不到正常要求时，应立即停止使用，防止长期使用对毛细柱造成柱流失，最终导致毛细管柱的损坏。 在正常使用当中，我们要用5A分子筛、硅胶、活性碳等，除去载气中的水份和杂质。 2、进样系统：进样器、气化室；温度控制装置 。 进样系统包括手动进样、自动进样、吹扫捕集、顶空进样等。 手动进样 使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析 自动进样 自动进样器用于液体样品的进样，可以实现自动化操作，降低人为的进样误差，减少人工操作成本。适用于批量样品的分析。 3、分离系统：色谱柱和柱箱、柱温控制装置 。 。 填充柱 毛细管柱  4、检测系统 ：检测器、检测器的电源及控温装置  最常用的有热导池检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID），另外有电子捕获检测（ECD）、火焰光度检测器（FPD）等。检测器也分为浓度型（TCD、ECD），质量型（FID、FPD）。  而应用于我化工企业的，正常是FID和TCD检测器，在我们扬农集团使用最广泛的是FID，因为 FID的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广，能有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器 。 5、 记录系统 ：放大器、记录仪以及数据处理装置 。 仪器故障 1、不能点火---问题主要出在气路或检测器； 2、基线不稳---气路、检测器和电路出问题都有可能； 3、不出峰---气路、检测器、电路不正常都有可能； 4、色谱峰形不正常---进样器、气路、检测器为主要检查对象； 5、其它 1、不能点火 原因： 检查 H2（氢气）、N2（氮气）、AIR（空气）流量是否正常，空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火； 氢气太小，氮气太大会使点火困难和容易熄火； 喷嘴堵塞不仅会使点火困难，也会导致灵敏度降低，甚至不出峰； 措施：调节仪器分压表，增大氢气流量，减少氮气流量；检查色谱柱的连接，查看气体供应是否正常；清理喷嘴； 注意事项：增大氢气流量点火成功后，恢复到正常分析条件压力。石英喷嘴易碎，须用通针细心进行清理。 2、基线不稳 原因： 氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度；氢气流量太大也会造成噪音变大； 气路系统不干净，包括进样器污染，检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。 仪器本身噪音或电信号接头接触不良。 喷嘴脱落或较脏。 措施：调节气体流量于正常分析条件下运行；清洗进样器，衬管，更换进样垫；老化色谱柱；检查电信号接头是否正常。清洗石英喷嘴。 注意事项：在更换进样垫时必须关闭载气流量；色谱柱老化时，温度不可超过柱的最高使用温度。 3、不出峰或峰较小 原因：无载气气流或载气泄漏；氢火焰熄灭；分流比太大；石英喷堵塞或破裂；进样器堵塞；柱温 设制 不档；气垫漏气；玻璃棉安装太紧；汽化温度低； 措施：检查气路系统供气是否正常；检查仪器点火是否正常；清理石英喷嘴；重新正确设定分流比和柱温箱温度；更换气垫和玻璃棉。检查有无集化电压。 注意事项：日常关注气体的使用量和仪器的运行动态，对仪器正常使用的参数不要轻易更改； 4、峰形不正常 原因：色谱柱受到污染；试样受到污染；进样器受到 污染；玻璃衬管脏或进样垫漏气；不纯杂质在 柱入口处积存；石英喷嘴脏； 措施：更换进样垫，清洗玻璃衬管或更换石英玻璃 毛，清洗进样针，重新制备样品，老化色谱柱 清洗石英喷嘴。 注意事项：在日常分析中应注意样品制备时的交叉污染，影响正常的分析