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室内空气污染净化4[精选]
2005年9月 上节课内容 室内甲醛来源 主要来源于建筑材料、家具、各种粘合剂涂料、合成织品等。 A、人造板 B、地毯等合成织物 C、燃料、烟草的不完全燃烧 D、藏书 甲醛的监测方法 1、酚试剂比色法 原理 甲醛与酚试剂反应生成嗪, 嗪在酸性条件下被Fe3+氧化形成蓝绿色化合物,比色定量。 甲醛与酚试剂缩合生成嗪,适宜的pH值为3-7,最佳为4-5。 酚试剂法检出限为0.1ug/5mL, 当采样体积为10L时,最低检出限浓度为0.01mg/m3。 酚试剂(MBTH)比色法仪器 1、气泡吸收管10mL; 2、空气采样器 流量范围:0-2L/min 3、具塞比色管 10mL; 4、分光光度计 酚试剂比色法所用试剂 1、吸收液 2、1%FeNH4(SO4)2溶液 3、甲醛标准溶液 甲醛标准溶液标定 甲醛在碱性条件下被I2氧化成甲酸,剩余的I2在酸性条件下用Na2S2O3滴定,从而计算甲醛的量。 反应式: HCHO+I2+H2O→HCOOH+2HI I2+2 Na2S2O3→ Na2S4O6+2HI 标定方法 吸取5mL甲醛溶液于250mL碘量瓶中,加入40mL 浓度0.1mol/L碘溶液, 立即逐滴加30%NaOH溶液,至颜色褪至淡黄色。 放置10min。 用5mL(1+5)盐酸溶液酸化(空白滴定时需多加2mL), 置于暗处放10min, 加100-150mL水,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色, 加1.0mL新配制的5%淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚刚褪去。 空白试验用5mL水重复上述步骤。 计算甲醛溶液浓度 式中v、v0分别为滴定空白溶液、甲醛溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积, mL C 硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L. 甲醛标准液和样品液的稳定性 甲醛直接吸收在纯水中则很不稳定。 放置3-4h降低10%; 放置24h降低68%; 在0.005%酚试剂作吸收液中,放置24h稳定。 应选用酚试剂作吸收液 氧化剂的选择 氧化剂选用硫酸铁铵, 硫酸铁铵水溶液易水解形成Fe(OH)3乳浊现象,影响比色。 应用酸性溶剂配制。 酸度不宜过大,否则颜色太深,影响比色。 应选用0.1mol/L的HCl为溶剂。 注意事项 加入硫酸铁铵的量不宜过多, 过多时空白管吸光度值偏高,影响比色。 加0.4mL1%硫酸铁铵为宜。 采样 用一个内装5.0mL吸收液的气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。 步骤 1、标准曲线绘制 取8支10 mL比色管,分别配制标准色列 向各管加1%硫酸铁铵溶液0.4mL,摇匀。 室温下显色20min。 在630nm波长处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。 以吸光度对甲醛含量(ug)作图。 样品测定 采样后,将样品溶液移入比色管中, 用少量吸收液洗涤吸收管, 洗涤液并入吸收管, 使总体积为5mL, 室温下放置80min, 以下步骤同上。 计算 甲醛(mg/m3)=W/Vn 式中 W——样品甲醛含量,ug; Vn——标准状态下采样体积,L 注意事项 1、绘制标准曲线与样品测定时温差不超过2℃。 2、标定甲醛时,在摇动下逐滴加入NaOH溶液,至颜色明显减褪,再摇片刻,待褪成淡黄色,放置后应褪至无色。 3、若碱量加入过多,则加5mL盐酸溶液不足以使溶液酸化。 SO2的干扰 当存在SO2时,会使结果偏低。 SO2产生的干扰,可以在有样时,使气体先通过装有硫酸锰滤纸的过滤器,即可排除干扰。 硫酸锰滤纸的制法 取10mL浓度为100g/L的硫酸锰水溶液, 滴加到250cm2玻璃纤维滤纸上, 风干后切成2mm×5mm的碎片, 装入? 15mm×150mm的U形玻璃管中。 乙酰丙酮分光光度法 原理 甲醛吸收于水中,在铵盐存在下,与乙酰丙酮作用,生成黄色的 3,5-二乙酰基-1,4-二氢卢剔啶 根据颜色的深浅,用分光光度法测定。 酚甲醛1500倍,乙醛甲醛300倍,不干扰测定。 本方法检出限为0.25ug/5mL, 当采样体积为30L时,最低检出浓度为0.008mg/m3. 乙酰丙酮分光光度法仪器 1、大型气泡吸收管10mL; 2、空气采样器 流量范围:0-2L/min 3、具塞比色管 10mL; 4、分光光度计 乙酰丙酮分光光度法试剂 1、重蒸蒸馏水 2、乙酰丙酮溶液: 称取25g乙酸铵,加少量水溶解,加3.0mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮,混匀,加水稀释至100mL。 3、甲醛标准液: 取36-38%甲醛10mL,用水稀释至500mL,标定方法同上。临用时,用水稀释至5.0ug/mL 乙酰丙酮分光光度法采样 用一个内装5.0mL水及1.0mL乙酰丙酮溶液的气泡吸收管, 以0.5L/min的流量,采气30L。 乙酰丙酮分光光度法步骤 标准曲线的绘
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