热重TG摘要.ppt

第 13 章 热 重 分 析 Thermogravimetric Analysis （TG） 13.1 热重分析仪TG基本原理 热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度的变化关系。 检测质量的变化最常用的办法就是用热天平，测量的原理有两种：变位法和零位法。 变位法——是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。 零位法——是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动以恢复天平的倾斜，即所谓零位法。 由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此，只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。其原理见图13-1。 热重分析仪的简单工作原理以P-E公司生产的TGS-2为例加以说明，如图13-2。 左边部分为程序控温部分，使试样严格按设定升温速率线性升温。 右边为天平检测部分，包括积分器、记录仪等。 温度补偿用是校温时用的；称量校正器则是校正天平称量准度用的；电调零为自动清零装置。 13.2 实 验 技 术 一、试 样 量 和 试 样 皿 热重法测定，试样量要少，一般 2～5mg。 一方面是因为仪器天平灵敏度很高 (可达到 0.1μg )，另一方面，试样量越多，传质阻力也越大，试样内部的温度梯度大，甚至，试样产生热效应会使试样温度偏