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实验九防已中生物碱的提取与分离

实验九:防已中生物碱的提取与分离 一:实验原理 利用乙醇提取总生物碱。根据粉防乙 碱和防已诺林碱与酸结合溶与水而难溶于 有机溶剂,在碱性条件下易溶于有机溶剂 而不溶与水的性质反复处理后,再利用两 者在冷苯中的溶解度不同,使之相互分离。 二:提取 1.乙醇提取 2.回收乙醇(减压回收) 3.酸化溶解 4.碱化萃取 5.回收氯仿(常压回收) 6.丙酮溶解结晶 三:分离(了解) 利用仿已诺林碱比粉仿已碱多一个酚 羟基,极性稍大而不溶于冷苯这一性质进 行分离。 * * 防已粗粉 置500ml圆底烧瓶中,80%~95%乙醇提取(1.5h),过滤 提取液 提取液 再提取两次(各1h) 提取液 合并 提取液 回收乙醇至稀浸膏,置蒸皿中蒸发至无醇味 浓缩液 浓缩液 1%盐酸100ml分次溶解,静置,滤过(至生物碱沉淀试剂反应微弱为止) 酸水液 酸水液 置分液漏斗中,氯仿萃取,加浓胺水调pH至10,振摇萃取三次(70ml,50ml,50ml) 氯仿液 无水Na2SO4脱水,氯仿液由浑浊变澄清,静置,滤过 滤液 滤液 回收氯仿 稠浸膏 置蒸发皿于通风厨中蒸干 粉状物 粉状物 加15ml丙酮溶解 丙酮溶液 滴加少量水至浑浊,放置,析晶 总生物碱粗品

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