石墨炉原子吸收光度计测定人体晶状体镍含量测试方法.docVIP

石墨炉原子吸收分光光度计测定人眼晶状体中的镍含量 张贵荣1， 项敏泓2， 张兴儒2， 李小波3， 陆嘉星1 （1.华东师范大学 化学系，上海 200062; 2.上海市普陀区中心医院，上海 200062; 3.美国热电元素公司上海办事处，上海200235） 摘要：利用高灵敏度的石墨炉原子吸收光谱仪对来自不同镍环境和不同状态的四十个人眼晶状体中的镍元素含量进行了测试。在测试中，采用了方便的HNO3消解法对样品进行预处理，通过实验比较测得普通石墨管对镍的特征质量是长寿命石墨管的4.6倍，然后用长寿命石墨管对各种样品的消解后获得的测试液进行镍含量的测定，由此得到每个人体晶状体中的镍含量。结果表明：正常人的透明晶状体中的镍含量明显低于患有白内障人眼晶状体中的镍含量；而与镍矿直接接触的白内障患者的晶状体中的镍含量显著高于非直接镍矿接触白内障患者和一般白内障患者晶状体的镍含量。 关键词：石墨炉； 原子吸收光谱仪； 镍； 人体晶状体； 白内障 镍是人体中重要的微量元素，过量和不足均可引起人体的异常[1]。人眼晶状体中的镍元素被认为是致白内障的重要元素之一[2-3]。为了详细地了解镍元素的致病作用以及人体晶状体中的镍含量与环境中镍接触量的关系，必须对人体晶状体中的镍元素含量进行测定；但是，单个人眼晶状体的总量较少，镍的含量又低，因此需要选择高灵敏的测试方法对其进行测定，由于石墨炉原子吸收光谱仪（GFAAS）具有经济、样品制备简单、背景扣除技术成熟、基体干扰相对较少和灵敏度高等优点，目前已被较多用于人体组织的微量元素的测定[4-5]，而有关用此方法对人眼晶状体镍含量进行较为系统的测试目前国内外鲜见报道。本文利用高灵敏的石墨炉原子吸收分光光度计对有关医院提供的几十个各类人体晶状体中的镍含量进行了测定，得到了令人满意的结果。 1 实验部分 1.1试剂和仪器 HNO3为优级纯（上海国药集团化学试剂有限公司）,氩气纯度为99.9995% 表1石墨炉原子吸收光谱仪的工作参数 Table 1. Operation parameter of graphite furnace atomic adsorption spectrometer. 仪器基本参数 光源 灯电流 （mA） 波长 (nm) 气体流量 (L/min) 通带 （nm） 进样量 (μl) 石墨管 类型 背景校正 镍（Ni） 8 232 0.2 0.1 20 长寿命 塞曼 石墨炉工作时温度变化参数设置 干燥 干燥 灰化 原子化 烧残 温度 升温 停留时间 温度 升温 停留时间 温度 升温 停留时间 温度 停留时间 温度 停留时间 100℃ 10℃/S 30S 200℃ 10℃/S 10S 1000℃ 150℃/S 20S 2500℃ 3S 2600℃ 3S 原子吸收分光光度计：美国热电元素公司生产的SOLAAR M6型原子吸收分光光度计，石墨炉为GF95型，自动进样器为FS95型。在实验中仪器的工作参数见表1 镍标准溶液：由上海市计量测试技术研究院提供，浓度为1mg/mL。 实验中使用的水是超纯水，电阻率均达到18.MΩ. 1.2 样品处理 将人眼晶状体在摄氏100度下烘箱中烘干，时间为5h。称重后将样品放在50mL的三角烧瓶中，加入5mL的浓硝酸，在150℃的电热板上加热五小时，然后用（1+99）的稀HNO3将样品定容至一定的体积做为测试液。 1.3 测试过程 1.3.1各种酸含量条件下的镍标准工作曲线的制定比较：用1mg/mL的镍标准溶液和[n+(100-n)]稀HNO3配制10μg/L和5μg/L的标准工作母液，用[n+(100-n)]稀HNO3做空白液和稀释液，样品溶液的进样体积为20μL，采用混合体积模式由仪器在线稀释配制标准溶液制作标准工作曲线。每个标准工作点均为三次进样，仪器操作软件将自动生成工作曲线和有关工作指标。 1.3.2样品的测试：溶液的工作体积为20μL，在标准曲线制定完成后仪器自动测试各样品测试液的浓度。每个样品均三次进样，结果取平均值。仪器工作软件将根据所制定的工作曲线自动计算出测试液的浓度。 2 结果与讨论 2.1石墨管的选择 2.1.1镍元素在普通石墨管和长寿命石墨管中的原子吸收信号图比较 图1a和图1b是镍元素在两种石墨管中原子化时的原子吸收信号图。从图中可知，尽管采用的仪器参数是一样的，但此两种石墨管中镍元素的原子吸收信号图有明显的区别，长寿命石墨管的信号图要优于普通石墨管。长寿命管在原子化结束的时候，管中的镍原子基本上已挥发完全，图1b表明在长寿命石墨管中的镍原子气化是在短时间内完成的；而图1a的图形表明在普通石墨管中的镍原子在原子化过程中没有挥发完全，图中有较明显的拖尾现象。显示镍元素的原子化过程比较长，这是因为普通石墨管表面较疏松，在实验中