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10添加剂全解.ppt

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10添加剂全解

一、引言 食品添加剂是指为了改进和提高食品质量,如延长贮藏期,改进食品色、香、味,在食品加工、生产、处理、包装和保藏等过程中所加入和使用的少量的化学合成或天然的物质。 一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量 添加剂名称 食品 加入限量(mg /kg) NaNO2 午餐肉 125 NaNO3 午餐肉 <500 SO2 白糖 20 苯甲酸 干酪制品 1000 山梨酸 果汁类 600 各种食品添加剂有自己的质量标准: 例:山梨酸 GB 1905 - 2000 甜菊糖甙 GB 8270-1999 EDTA二钠 GB2760—96 测定的意义 检测加入到食品中是否添加有限制使用的添加剂。 检测限量使用的添加剂是否超过规定最大使用量和残留量。 二、分析方法 食品添加剂的检测也是先分离再测定。 分离—蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。 测定—滴定法、紫外分光光度法、TLC、HPLC等。 (一)发色剂(护色剂)的测定 发色剂:与食品某些成分作用,使制品呈现良好色泽。 发色助剂:能促使发色的物质。(L-抗坏血酸、L-抗坏 血酸钠、烟酰胺)。 发色剂有单独使用的,也有与发色助剂并用的。 亚硝酸盐、硝酸盐 亚硝酸盐、硝酸盐发色机理 硝酸盐在细菌还原酶的作用下,还原成亚硝酸盐; 亚硝酸盐在酸性条件下生成亚硝酸; 亚硝酸分解产生亚硝基(NO); 亚硝基与肌红蛋白反应生成稳定的、鲜艳的、亮红 色的亚硝化肌红蛋白,故使肉可保持稳定的鲜艳。 发色助剂:可以防止肌红蛋白氧化,同时把氧化型的 高铁肌红蛋白还原为肌红蛋白。 1、亚硝酸盐的检测(GB/T 5009.33—2003) 格里斯试剂比色法(盐酸萘乙二胺法) 原理 样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,其最大吸收波长为538nm,可测定吸光度并定量。 操作方法 (1)样品处理 称取约10.00g样品绞碎混匀,加入70mL水和12mL氢氧化钠溶液(20g/L),混匀,用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH=8,定量转移至200mL容量瓶中。 加10mL硫酸锌溶液,混匀,如不产生白色沉淀,再补加2~5mL氢氧化钠,混匀。 置60℃水浴中加热10min,取出后冷至室温,加水至刻度,混匀。 放置0.5h,用滤纸过滤,弃去初滤液20mL,收集滤液备用。 (2)亚硝酸盐标准曲线的制备 吸取0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL亚硝酸钠标准使用液(相当于0,2.5,5,10,15,20,25g亚硝酸钠),分别置于25mL带塞比色管中。于各标准管中分别加入4.5mL氯化铵缓冲液,加2.5mL60%乙酸后立即加入5.0mL显色剂,加水至刻度,混匀,在暗处静置25min,用lcm比色杯(灵敏度低时可换2cm比色杯),以零管调节零点,测吸光度,绘制标准曲线。 (3)样品测定 吸取10.0mL上述滤液(1)于25mL带塞比色管中,自(2)“于标准管中分别加入4.5mL氯化铵缓冲液”起依法操作。同时做试剂空白。 计算公式 X1= 式中:Xl—样品中亚硝酸盐的含量,mg/kg; ml—样品质量,g; m2—测定用样液中亚硝酸盐的质量,μg; V1—样品处理液总体积,mL; V2—测定用样液体积,mL。 注意事项 1.样品处理时,加氢氧化钠除脂肪,加硫酸锌除蛋白质,如不产生白色沉淀需加大氢氧化钠或硫酸锌的用量,或减少样品用量,否则对结果有影响。 2.盐酸萘乙二胺有致癌作用,使用时应注意安全。 3.显色时间应控制在25min左右,不可时间太长。 2、硝酸盐的测定——镉柱法 原理 样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在pH9.6-9.7的氨缓冲液中,使硝酸盐样品通过镉柱,则硝酸盐还原成亚硝酸盐,然后利用盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐的总量,由总量减去还原前亚硝酸盐含量即为由硝酸盐还原产生的亚硝酸盐含量。 在镉柱中,镉定量地将 NO3-还原成NO2- Cd + N03- CdO + N02- 镉柱经使用后用稀盐酸除去表面的氧化镉可

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