有机化合物光谱解析实验指导[精选].docVIP

有机化合物光谱解析实验指导 一、前言 有机化合物光谱解析实验是有机化合物波谱解析课的重要组成部分，内容包括紫外-可见光谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法及质谱法等演示实验。其主要目的是使学生掌握紫外可见分光光度计、红外波谱仪、核磁共振波谱仪及质谱仪等有机分析仪器的实验基础知识和基本操作技能，加深学生对课堂上所学的紫外-可见光谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法及质谱法在有机分子结构分析中的应用等理论知识的理解并使其掌握的更加牢固。培养学生具有一定分析问题和解决问题的能力，为后续课程和将来从事药学科研工作奠定良好的基础。 通过有机化合物波谱解析实验，学生可了解紫外-可见光谱仪的工作原理及构造，掌握有机化合物的紫外-可见光谱测定，通过最大吸收峰位及强度判断共轭体系的类型；溶剂的性质对吸收光谱的影响。掌握有机化合物的红外光谱测定技术及解析方法。了解傅立叶变换红外光谱仪的性能指标及检查方法、工作原理及构造。掌握有机化合物的核磁共振氢谱和碳谱的解析方法；熟悉质子化学位移、积分、偶合常数的测量；了解核磁共振1H-NMR谱、13C-NMR谱、DEPT谱、HHCOSY谱、HMQC谱、HMBC谱的测定技术；ARX-300MHz超导核磁共振波谱仪的构造及工作原理。掌握有机化合物的基本裂解规律，推断化合物的分子量（分子式）及其可能裂解途径；了解气相色谱－质谱联用仪的基本构造、工作原理和测试方法；气相色谱－质谱联用技术对混合组分的分离和鉴定的方法等。 二、实验方法 紫外-可见光谱法： 紫外-可见光谱仪的性能检查。 有机化合物的紫外-可见光谱测定和解析。 红外光谱法： 傅立叶变换红外光谱仪性能检查。 阿司匹林的红外光谱测定和解析。 核磁共振波谱法：ARX-300MHz超导核磁共振波谱仪的构造及功能介绍。 阿魏酸的1H-NMR谱、13C-NMR谱、DEPT谱、HHCOSY谱、HMQC谱、HMBC核磁共振谱测定和解析。 质谱法 ：GC-MS QP5050A气相色谱质谱联用仪的构造及功能介绍；有机化合物的质谱测定和解析。 三、实验部分 实 验 安 排 实验 题目 学时 一 紫外—可见光谱法 2 二 红外光谱法 2 三 核磁共振波谱法 4 四 质谱法 4 总计 12 实验一 紫外—可见分光光度法 （一）概述： 紫外—可见分光光度法是研究物质在紫外—可见区（200-800nm）分子吸收光谱的分析方法。就其能级跃迁类型紫外—可见吸收光谱属于电子光谱，是由分子的外层电子跃迁产生的，主要适用于研究具有不饱和双键系统的分子。紫外光谱与红外光谱不同，它的谱形简单，吸收峰宽且呈带状；而红外光谱吸收峰较尖且数目较多。紫外光谱主要反映分子中不饱和基团的性质，而不是反映整个分子的结构；红外光谱则不仅能反映分子中功能基团的存在，而且与整个分子的结构有关。因此从两张完全相同的红外光谱基本上可以确定它们是来自同一种化合物，而紫外光谱却相反。如结构简单的异丙叉丙酮和结构复杂的甾体化合物睾丸酮，因两者都具有α，β-不饱和酮体系，所以紫外光谱很相似，但它们却是两个完全不同的化合物。我们能够根据最大吸收峰位及强度判断共轭体系的类型。紫外光谱不仅能识别分子中的不饱和系统，而且还可以测定不饱和化合物的含量。定性分析主要根据吸收光谱图上的特征吸收，如最大吸收波长、强度和吸收系数，定量分析主要根据Beer定律，即物质在一定波长处的吸收度与浓度之间有线性关系。 （二）实验目的与要求 1. 掌握有机化合物的紫外—可见光谱测定，通过最大吸收峰位及强度判断共轭体系的类型 2. 了解溶剂极性及体系PH值的大小对吸收光谱的影响 3. 熟悉紫外—可见分光光度仪的性能指标检查、工作原理及构造 （三）实验方法 1、仪器与试药 1）仪器 日本岛津2201型紫外—可见分光光度仪 钬玻璃 石英吸收池 2) 试药 异丙叉丙酮 阿司匹林 重铬酸钾 3) 溶剂 正已烷 甲醇 重蒸水 0.1molNAOH 0.1molHCl 0.005mol/L硫酸溶液 实验步骤 1）紫外光谱仪的性能检查 (1) 波长 选择合适的实验参数，以空气为空白，将钬玻璃放入样品光路中，绘制钬玻璃的紫外光谱。规定标准按中国药典2005年版附录IV A 紫外分光光度法中规定执行。 （2）吸收度 取在120度干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，应符合中国药典2005年版附录IV A紫外分光光度法2.表中规定。 2）溶剂剂性对吸收峰位的影响 配制适当浓度的异丙叉丙酮溶液，其溶剂为正己烷 甲醇 重蒸水 ，分别绘制它们的紫外图谱。 比较正己烷 甲