材料研究方法--透射电镜.pptVIP

4.2 透射电子显微镜 Transmission electron microscope 电镜的发展历史 1924年，德布罗意计算出电子波的波长。 1926年，布施发现轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦。 1932～1933年，德国的劳尔和鲁斯卡等研制成功世界上第一台电子显微镜。 1939年，德国的西门子公司生产出分辨本领优于10nm的商品电子显微镜。 4.2 透射电子显微镜 （TEM） 电子光学应用的最典型例子是TEM ，它是观察和分析材料的形貌、组织和结构的有效工具。 TEM用聚焦电子束作照明源，使用对电子束透明的薄膜试样，以透过试样的透射电子束或衍射电子束所形成的图像来分析试样内部的显微组织结构。 分 辨 率：0.34nm 加速电压：75－200KV 放大倍数：25万倍 一 工作原理 电子枪产生的电子束经聚光镜汇聚后均匀照射到试样某一微小区域上，入射电子与试样物质相互作用，由于试样很薄，绝大部分电子穿透试样，其强度分布与所观察试样区的形貌、组织、结构一一对应，透射出试样的电子经物镜、中间镜、投影镜的三级磁透镜放大投射在观察图形的荧光屏上，荧光屏把电子强度分布转变为人眼可见的光强分布，于是在荧光屏上显示出与试样形貌、组织、结构相应的图像（衍射谱）。 二 构造 TEM是高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。由电子光学系统、真空系统、电源系统、操作控制系统四部分组成 。 1、电子光学系统 又称镜筒，是电子显微镜的主体。 电子光学系统分为照明系统（电子枪 ，聚光镜）、成像系统（物镜、中间镜和投影镜，样品室）及观察纪录系统（荧光屏、照相装置） 。 （１）照明系统 作用： 提供光源（控制其稳定度、照明强度和照明孔径角）； 选择照明方式（明场或暗场成像）。 ①满足条件 ⅰ能够提供足够数目的电子。 ⅱ电子发射区域要小。 ⅲ电子速度要大。 （１）照明系统 ②组成 ⅰ电子枪：提供TEM光源。 a阴极 b阳极 c控制极（栅极） 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，习惯通称为“电子枪”。 电子枪的重要性仅次于物镜。决定像的亮度、图像稳定度和穿透样品的能力。 a 阴极 又称灯丝，一般由0.15~0.1mm钨丝作成V。在真空中通电加热，当加热温度达到2400℃，表面电子开始发射。发射电子区域为尖端很小的表面。 b 阳极 加速从阴极发射出的电子。 为了操作安全，一般是阳极接地，阴极带有负高压（-50~200kV） 。 c 控制极 依靠它比阴极更负的电位使电子束强烈的汇聚，控制电子束电流大小，调节像的亮度。 电子束穿过栅极孔，在电极间电场的作用下，在控制极和阳极之间汇聚成一个交叉点，是电子显微镜的实际电子源。 ⅱ聚光镜 由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳极后，又逐渐变粗。 聚光镜有增强电子束密度和再次将发散的电子会聚起来的作用。 多为磁透镜，调节其电流控制照明亮度、照明孔径角和束斑大小。 ⅱ聚光镜 a单聚光镜：照明面积大，容易造成试样的热损伤和污染。 b双聚光镜：在电子源和原来的聚光镜之间加上一聚光镜。通过调节第一、二聚光镜的激磁电流，可以得到和放大倍数相适应的照明面积和照明亮度。 （２）成像系统 组成：物镜、中间镜（１～２个）、投影镜（１～２个）。 ①物镜 作用：形成第一幅高分辨率电子显微像或电子衍射花样 。 决定透射电镜的分辨本领，要求它有尽可能高的分辨本领、足够高的放大倍数和尽可能小的像差。 ①物镜 通常采用强激磁，短焦距的物镜。 放大倍数较高，一般为100～300倍。 目前高质量物镜分辨率可达0.1nm左右。 在进行图像分析时，物镜和样品之间距离是固定不变的。因此改变物镜放大倍数进行成像时，主要是改变物镜的焦距和像距满足成像条件。 ②中间镜 进一步放大物镜所成的像 。 弱激磁的长焦距变倍透镜，0～20倍可调。 当M1时，用来进一步放大物镜的像； 当M1时，用来缩小物镜的像。 在电镜操作过程中，主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。 ③投影镜 是把经中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大并投射在荧光屏或照相底板上。 短焦距高放大倍数强磁透镜。 成像电子束进入投影镜时孔镜角很小，所以具有很大的场深和焦深。 （3）观察和记录系统 组成：荧光屏、照相盒 人眼无法观测电子，TEM中的电子信息通过荧光屏和照相底版转换为可观察图像。 ①荧光屏：用能对电子感光的荧光粉制成，能向上斜倾或翻起使电子束能直接照射下面的照相底板使之感光。 ②照相盒：装有照相底板，位于荧光屏下方。 观察和记录系统 （４）样品室 位于聚光镜和物镜之间。 它的主要作用是通过样品台承裁样品，并能使样品平移、倾斜或旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。 样品台按样品进入电镜中的就