气固色谱固定相.pptVIP

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  • 2017-01-25 发布于江西
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一、气固色谱固定相 stationary phases in Gas-solid chromatograph 气固色谱固定相-吸附剂 气固色谱固定相的特点 二、气液色谱固定相 stationary phases in gas-liquid chromatograph 1. 作为担体使用的物质应满足的条件 2.担体(硅藻土) 气液色谱担体 3.固定液 * * 一、气固色谱固定相 stationary phases in Gas-solid chromatograph 二、气液色谱固定相 stationary phases in gas-liquid chromatograph 第四章 气相色谱固定相 stationary phases in gas chromatograph 1. 吸附剂 (1)活性炭:非极性吸附剂 具有疏松多孔结构,比表面积可达800-1000m2/g。使用温度?300?C。用于分析非极性、低沸点化合物。 问题:活性炭表面活性大,且不均匀,造成色谱峰拖尾; 生产批次之间质量差别大。 表面改性:活性炭在惰性气体中经高温处理得石墨化碳黑; 表面涂蔗糖后灼烧; 把碳黑粉涂在载体表面; 将聚偏二氯乙烯在真空石英炉中加热降解得碳分子筛。 (2)活性氧化铝:中等极性吸附剂 热稳定性和机械性能优于活性炭,比表面积200 m2/g。使用温度?500?C。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。 (3)硅胶:极性吸附剂,SiO2?nH2O 具有各种不同孔隙的规格,比表面积大小也不同,一般在500-900m2/g。使用温度?500?C。与活性氧化铝大致相同的分离性能,除能分析上述物质外,还能分析CO2、N2O、NO、NO2等,且能够分离臭氧。 气固色谱固定相-吸附剂 (4)分子筛(沸石) :强极性吸附剂, 碱及碱土金属的硅铝酸盐,多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等,孔径(埃)大小取决于金属离子的半径及其在晶体构架上的位置。常用5A和13X(常温下分离O2与N2)。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外,还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 分子筛对水和二氧化碳有吸附作用,可作为干燥剂. 气固色谱固定相-吸附剂 吸附剂固定相特点: 优点:耐高温; 比表面积大; 对无机气体及烃类异构体的分离具有很好的选择性。 缺点:使用范围窄,多用于分析低沸点常规气体; 机械强度低,易碎; 不同批次的同一牌号产品性质不一样; 不易控制柱效; 出拖尾峰。 2、聚合物固定相:高分子多孔微球(GDX系列) 新型的有机合成固定相(苯乙烯与二乙烯苯共聚)。 型号:GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的分析。 优点: 1)孔径、粒度及表面均匀可控,因而柱效可控,且可望能够按照设计要求合成固定相; 2)对温度稳定,耐腐蚀,无柱流失; 3)机械强度高,不易碎,出峰对称。 使用注意事项: 1)装柱不能装的太紧; 2)柱温应高于样品沸点,否则出拖尾峰。 (1)性能与制备和活化条件有很大关系; (2)同一种固定相,不同厂家或不同活化条件,分离效果差异较大; (3)种类有限,能分离的对象不多; (4)使用方便。 气液色谱固定相 [ 固定液 + 担体(支持体)] : 小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。 固定液特点: 固定液在常温下不一定为液体,但在使用温度下一定呈液体状态。 固定液的种类繁多,选择余地大,应用范围不断扩大。 担体:化学惰性的多孔性固体颗粒,具有较大的比表面积。 大:比表面积大; 稳:化学惰性、表面无吸附性或吸附性很弱、对热稳定、机械性能稳定; 均:颗粒大小、结构、孔隙均匀, 粒度一般常用60-80目、80-100目。 红色担体:非极性,内含氧化铁 孔径较小,表孔密集,比表面积较大,机械强度好。适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活性吸附中心点。 白色担体:极性,不含氧化铁 煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠)。 颗 粒疏松,孔径较大。比表面积较小,机械强度较差。但吸附性显著减小,适宜分离极性组分的试样。 固定液:高沸点难挥发的有机化合物,种类繁多。 (1) 对固定液的要求

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