3第五章灰分及矿物元素的测定全解.ppt

Page ? * 第五章 灰分及矿物元素的测定 第一节 灰分的测定 第二节 钙的测定 第三节 铁的测定 第四节 磷的测定 第五节 碘的测定(自学) 基本概念 矿物质—除C、H、O、N以外的元素。 按营养分：必需、非必需、有毒 按含量分：常量（＞0.01%）、微量（＜0.01%） 常量元素：钙、镁、钾、钠、磷、硫、氯 微量元素：铁、锌、铜、锰、镍、钴、钼、硒、铬、碘、氟、锡、硅、矾 灰分—总/粗灰分，标示食品中无机成分(即矿物质)总量的指标。 水溶性灰分：可溶性的K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐； 水不溶性灰分：泥沙、Fe或Al的氧化物及碱土金属的碱性磷酸盐； 酸不溶性灰分：属于水不溶性灰分，泥沙、微量氧化硅的含量。 第一节 灰分的测定 原理—— 样品经炭化后放入高温炉内灼烧，有机物被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式溢出，无机物质则以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，通过称重即可计算灰分含量。 方法同“干法灰化” 灰化条件的选择—— 容器、取样量、温度、时间、加速灰化的方法（见课本） 第一节 灰分的测定 恒重 取出 入干燥器冷却30 分钟，称重 结果计算 不恒重 灰化数小时 炭化样品 瓷坩埚 的准备 马福炉 的准备 称样品 测定方法——课本 第二节 钙的测定 KMnO4滴定法 EDTA滴定法（GB/T 5009.92-2003） 第三节 铁的测定 硫氰酸钾比色法 邻二氮菲比色法 第四节 碘的测定 氯仿萃取比色法（自学） 其他：磷的测定 钼蓝比色法（自学） 样液→甲基红指示剂→草酸铵溶液→醋酸溶液→（生成↓）→氨水→醋酸溶液→静置1h,↓→离心，弃上清→沉淀加氨水→离心，弃上清→沉淀加硫酸→水浴溶解→KMnO4滴定至微红色 KMnO4滴定法 EDTA滴定法（GB/T 5009.92-2003） 样液→加NaOH →加KCN、柠檬酸钠(掩蔽剂)→加NaOH →加钙指示剂(酒红色)→用EDTA滴定至变为蓝色 第二节 钙的测定 第三节 铁的测定 第三节 铁的测定 （GB/T 12286，HJ/T 345） 铁的邻二氮菲比色法 称取一定量的样品在500~600℃下灰化 冷却，加入2mL盐酸（1:1） 水浴加热蒸干，再加入5mL离子水/蒸馏水加热煮沸 冷却，用水转移至100mL容量瓶中并定容 准确吸取5~10mL样液于50mL容量瓶中 加入1mol/L盐酸1mL，10%盐酸羟胺1mL，0.12%邻二氮菲1mL 混合，再加入10%醋酸钠5mL，用水稀释至刻度 在510nm处读出吸光度并与标准曲线相比较 标准曲线的绘制 准确称取0.4979g硫酸亚铁溶于100mL水中 加入5mL浓硫酸微热溶解 用水定容至1000mL，摇匀，得标准贮备液（100μg/mL） 吸取10mL于100mL容量瓶中，加水至刻度，制得10 μg/mL 准确吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于50mL容量瓶中瓶 加入1mol/L盐酸1mL，10%盐酸羟胺1mL，0.12%邻二氮菲1mL 混合，再加入10%醋酸钠5mL，用水稀释至刻度 在510nm处测定吸光度，用空白对照调零 第四节 磷的测定 1、原理 样品经灰化后，在酸性溶液中，磷酸盐与钼酸铵作用生成淡蓝色的磷钼酸铵，遇氯化亚锡或抗坏血酸等还原剂产生亮蓝色络合物—钼蓝，利用蓝色比色测定，即可测出样品中磷的含量。反应式如下： 第四节 磷的测定 2、操作步骤 （1）样品预处理：干法灰化或湿法消化 （2）标准曲线的绘制：略 （3）样品测定 ：吸取样液5~10mL，用上述标准曲线法测得吸光度，在标准曲线上查出磷含量，计算 第五节 碘的测定（自学） 样液→加浓硫酸→加重铬酸钾→摇匀静置→加氯仿萃取→氯仿层过滤→比色 Page ? *