(氢化钠化验的方法.docVIP

河北科宇生物化工有限公司 企业标准 一、氢化钠的物理、化学性质 氢化钠的英文名：Sodium Hydride 国标编号：43017 CAS No. ：7646 – 69- 7； UN 码 ：1427 分子式 ：NaH 相对分子质量：24.0 性质 ：氢化钠为白色至淡灰色的细微结晶，氢化钠制成品是一个氢化钠在矿物油中的50~80的微晶分散体，典型粒度范围为5-50微米；在800℃熔化同时分解，相对密度0.92；不溶于液氨、苯、二硫化碳、四氯化碳和其它有机溶剂；在室温下的干燥空气或氧气中稳定，在潮湿空气中极易水解；遇水剧烈反应，放热形成氢气和氢氧化钠，氢气会燃烧。 二、氢化钠的包装： 铁桶包装，铁桶重量2.5千克，内称两层聚乙烯塑料袋，净重20千克/桶，或根据客户要求。 三、氢化钠控制项目指标：见表6-1 表6-1 氢化钠控制项目指标 控制项目 质量指标 外观 灰色粉末状固体 氢化钠含量/% 55-65 四、外观： 在自然光下，目测样品的外观：灰色粉末状固体。 五、氢化钠的、： 取样，若第一次不合格，则按2×3×取样。 4、样品制备： 将各个样点混合均匀，迅速分取所需样品进行检测，剩下的备份样品密封保存半个月，特殊情况可适当延长或缩短保存时间。 六、氢化钠含量的测定： 1、试剂和溶液： 1.1甲醇：分析纯 1.2盐酸标准滴定溶液：（HCl）= 0.1mol/L 1.2.1 0.1mol/L盐酸标准溶液的配制 量取9ml浓盐酸注入1000ml容量瓶中，稀释定容，摇匀。 1.2.2 0.1mol/L盐酸标准溶液的标定 ①标定步骤： 用称量瓶按递减称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15~0.22g(称准至0.000g)，放入250ml锥形瓶中，以50ml蒸馏水溶解，加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴（或以25ml蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂1~2滴），用0.1mol/L盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色（或由黄色变为橙色），加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色（或橙色）为终点。平行测定3次，同时做空白实验。以上平行测定3次的算术平均值为测定结果。 ②计算： 式中： m—基准无水碳酸钠的质量，g； V1—盐酸溶液的用量，ml； V0—空白试验中盐酸溶液的用量，ml； 52.994—1/2 Na2CO3摩尔质量，g/mol； CHCl—盐酸标准溶液的浓度，mol/L。 1.3酚酞指示液：10g/L—10红色 配制：称取1g酚酞，溶于乙醇（95%）中，用乙醇（95%）稀释至100ml。1.4甲基红溴甲酚绿指示液—红色 1.4.1 甲基红指示液： 配制：0.2%甲基红乙醇溶液 即0.2g甲基红溶于100ml乙醇中 1.4.2溴甲酚绿指示液g溴甲酚绿溶于100ml乙醇中 1.4.3 混合 以上两种指示液1.5甲基橙指示液—4.4黄色 配制：称取g甲基橙，溶于100ml中2、仪器： 称量瓶，250ml锥形瓶，50ml酸式滴定管，电子天平：精度0.1mg 3、测定步骤： 称取约0.1g试样（精确至0.000g），溶于50ml甲醇中，加两滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色变为无色为终点。 4、结果计算： 氢化钠含量按下式计算： NaH%—氢化钠的质量百分数； V—滴定时所消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（ml）； C—盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/ L）； M—氢化钠（NaH）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； （M=24.00） m—试样的质量数值，单位为克（g）。 取两次平行结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于1%。