热重分析-TG课件.ppt

热重分析 主 讲：宋心亮 制 作：王 龙 陈明磊 资料搜集：夏风振 张晓林 审核校对：曹先航 张圣斌 参考文献 ［1］郑青,雷群芳,方文军.于热重分析测定物质的蒸气压 浙江大学学报， 2008.1 ［2］王淑勤，肖乐勤. 热重分析曲线影响因素的研究与探索，河北化工，2004.1 热重分析法——TG 热重法是在程序控温下，测量物质的质量与温度的关系，通常热重法分为非等温热重法和等温热重法。它具有操作简便、准确度高、灵敏快速以及试样微量化等优点。 热分析法分类 根据热分析协会(ICTA)的归纳分类， 目前热分析法共分为9 类 17 种，其中主要和常用的热分析方法是 热重法( Thermogravimetry， TG) , 差热分析法(Differential Thermal Analysis，DTA), 差示扫描热量法(Differential Scanning Calorimetry DSC) 热分析技术发展简史 热分析方法是仪器分析方法之一，它与紫外分光光度法、红外光谱分析法、原子吸收光谱法、核磁共振波谱法、电子能谱分析法、扫描电子显微镜法、质谱分析法和色谱分析法等相互并列和互为补充的一种仪器分析方法。 热分析技术发展简史 1786 年英国人Edgwood 在 研究陶瓷粘土时首先观察到的，他注意到加热陶瓷粘土到达暗红色时有明显的失重，而在其前后的失重都极小。 1887年法国的 Le chatelier使用了热电偶测量温度的方法对试样进行升温或降温来研究粘土类矿物的热性能研究，获得了一系列粘土试样的加热和冷却曲线，根据这些曲线去鉴定一些物质试样。 热分析技术发展简史 热分析方法是仪器分析方法之一，它与紫外分光光度法、红外光谱分析法、原子吸收光谱法、核磁共振波谱法、电子能谱分析法、扫描电子显微镜法、质谱分析法和色谱分析法等相互并列和互为补充的一种仪器分析方法 热分析技术发展简史 热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、 力学、 声学、 光学、电学、磁学等物理参数的变化。由此进一步研究物质的结构和性能之间的关系；研究反应规律；制订工艺条件等。 热分析技术发展简史 最早发现的一种热分析现象是热失重，由英国人Edgwood 在 1786 年研究陶瓷粘土时首先观察到的，他注意到加热陶瓷粘土到达暗红色时有明显的失重，而在其前后的失重都极小。1887年法国的 Le chatelier使用了热电偶测量温度的方法对试样进行升温或降温来研究粘土类矿物的热性能研究，获得了一系列粘土试样的加热和冷却曲线，根据这些曲线去鉴定一些物质试样。 热分析技术发展简史 此外，他使用了纯度物质(如水、硫、硒、 金等)作为标准物质来标定温度。 为了提高仪器的灵敏度，以便观察粘土在某一特定温度时的吸热或放热现象，他采用了分别测试样温度与参比物温度之差的差示法读得数据，第一次发表了最原始的差热曲线。为此，人们公认他为差热分析技术的创始人。 热分析技术发展简史 另一种重要的热分析方法是差分热重分析法。 其使用的仪器是热天平。在 1955 年以前，人们进行差热分析实验时，都是把热电偶直接插到试样和参比物中测量温度和差热信号的， 这样容易使热电偶被试样或试样分解出来的气体所污染、老化。 l955 年Boersma 针对这种方法的缺陷提出了改进办法， 即坩埚里面放试样或参比物，而坩埚的底壁与热电偶接触。 1953 年Teitelbaum发明了逸气检测法， 即对试样在加热时放出的气体进行检测。 热重分析仪基本原理 热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。检测质量的变化最常用的办法就是用热天平，测量的原理有两种，可分为变位法和零位法。 热重分析仪基本原理 所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系， 用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。 零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度， 然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法 热重分析仪基本原理 热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。检测质量的变化最常用的办法就是用热天平，测量的原理有两种，可分为变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成