综合实验报告[精选].docx

化学综合实验第十组组长：环境工程1班 1203090121 祝钰组员：环境工程1班 1209090120 朱丽华环境工程1班 1203090130 林斌环境工程1班 1203090131 刘刚姓名承担任务得分朱丽华查找甲基橙资料，把预习报告整理在一起，领仪器和药品，积极参与做实验，清点仪器和药品，负责归还仪器和药品，打扫卫生，修改实验报吿。祝钰查找生物炭资料，修改和汇总预习报告，填写领仪器和药品的单子，带领组员领仪器和药品，参与做实验，带领组员清点仪器和药品，最后归还，打扫卫生，修改实验报告。林斌写甲基橙预习报告，领仪器和药品，积极参与做实验清点仪器和药品，负责归还仪器和药品，打扫卫生，写实验报告。刘刚写生物炭预习报告，领仪器和药品，积极参与做实验。清点仪器和药品，负责归还仪器和药品，打扫卫生，写实验报告。甲基橙的制备及性能测定一、实验目的1、掌握甲基橙的制备方法2、掌握有机化合物的合成的基本方法3、掌握红外光谱仪的使用及图谱解析4、掌握酸碱滴定方法及重点判断二、实验原理甲基橙是一种酸碱指示剂， pH值变色范围3.1之前为红色，3.1-4.4为橙色，4.4以后为黄色测定多数强酸、强碱和水的碱度，容量测定锡(热时Sn2+)使甲基橙褪色)。强还原剂(Ti3+、Cr2+)和强氧化剂(氯、溴)的消色指示剂。分光光度测定氯、溴和溴离子。可与靛蓝二磺酸钠或溴甲酚绿组成混合指示剂，以缩短变色域和提高变色的锐灵性。氧化还原指示剂，如用于溴酸钾滴定三价砷或锑。贮存：密封阴凉干燥保存。它是由对氨基苯磺酸重氮盐与N,N-二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸性介质中偶合得到的。偶合首先得到的是嫩红色的酸式甲基橙，称为酸性黄，在碱中酸性黄转变为橙色的钠盐，即甲基橙。三、实验仪器及药品序号名称规格数量用途1烧杯100ml,50ml2,2装反应混合物物2胶头滴管常规2滴加溶液3布氏漏斗常规1抽滤4抽滤瓶循环水式真空泵1抽滤5淀粉碘化钾试纸若干测反应终点6干燥表面皿1呈放滤饼7量筒10ml3量取溶液8滤纸2过滤9天平1称重10玻璃棒常规1搅拌11N,N-二甲基苯胺AR1.3 ml反应物12浓盐酸,稀盐酸溶液AR3ml.10ml参与反应13无水乙醇，乙醚AR10ml洗涤14亚硝酸钠AR0.8g参与反应15对氨基苯磺酸AR2.1g参与反应16 氢氧化钠AR5%. 10%10ml,25ml参与反应17容量瓶常规250ml,100ml配制溶液四、实验步骤传统法：低温二步法先将对氨基苯磺酸碱化成水溶性较好的盐,然后在低温强酸性环境中发生重氮化反应,制得的重氮盐于醋酸环境中与N,N-二甲基苯胺偶联、碱中和、重结晶制得。1. 重氮化（1）称取2.10g对氨基苯磺酸于100ml烧杯中，再加入10m5%NaOH，水浴加热至溶解。对氨基苯磺酸为白色粉末状，溶解后溶液呈橙黄色。（2）让溶液冷却至室温。（3）向另一个烧杯中加入0.8gNaNO3和6ml水,混合均匀后，加入到上述烧杯中，冰水浴冷却至0—5摄氏度。（4）在不断搅拌下，将3ml浓HCl慢慢加入到10ml的水中，混合均匀后。边搅拌边逐滴加入到溶液中。然后用KI-淀粉试纸检验。直至试纸呈蓝色。在冰水浴中放置15分钟。2.偶合（1）将1.3mlN,N-二甲基苯胺和1ml冰醋酸加到试管中，震荡混合后，边搅拌边加到重氮盐中，搅拌10min。N,N-二甲基苯胺淡黄色油状液体，加入混合液后，溶液变成了红色的糊状液。（2）往溶液中慢慢加入25ml 10%NaOH溶液至橙色，粗甲基橙呈细颗粒状析出。3.盐析抽滤（1）将烧杯从冰盐水浴中拿出恢复至室温，加入5gNaCl搅拌。（2）于沸水浴中加热使其全部溶解，冷却至室温后在冰水浴中冷却。（3）待甲基橙晶体完全析出后减压抽滤。（4）用少量饱和NaCl溶液洗涤烧杯、滤饼，压紧抽干。4.重结晶（1）将上述粗产品用沸水进行重结晶，每克粗产品仅需25ml水。（2）冷却，待结晶析出完全后减压抽滤。滤饼依次用无水乙醇，乙醚进行洗涤。（3）在50℃一下晾干，称量，并计算产率。五、性能测试1.仪器与样品序号名称规格数量用途1酸式滴定管50ml1装盐酸2锥形瓶150ml1容器3胶头滴管常规1精确量取4移液管25ml1定量量取5红外光谱仪IR-4601压片分析6实验室甲基橙1份指示剂7产品甲基橙1份指示剂8溴化钾100-200㎎制作压片9盐酸1.0 mol/l75ml酸碱滴定10氢氧化钠1.0mol/l75ml酸碱滴定2.用NZCOLET5DXFT-IR红外光谱仪(固态KBr压片)分析（1）在红外灯下，采用压片法，将研成的2μm左右的粉末样品1-2㎎与100-200㎎光谱纯KBr粉末混合再研磨后，放入压膜内，在压片机上边抽真空边加压，压力约20MPa，制成厚约1㎜，直径