XRD分析课件讲解.ppt

它表示不同晶面的反射线若要加强，在晶体产生衍射的必要条件是相邻晶面反射线的程差为波长的整数倍。 式中的θ为入射线（或反射线）与晶面的夹角，称为掠射角或者反射角；入射线与衍射线之间的夹角为2θ，称为衍射角；d为晶面间距，λ为X射线的波长，n为反射的级数。 d取决于晶胞类型和干涉指数，反映晶胞形状和大小。 晶胞相同时，不同的干涉指数（HKL）有不同的衍射方向（θ）； 不同的布拉格衍射角反映了晶胞的形状和大小，建立了晶体结构与衍射方向之间的对应关系。 它表示不同晶面的反射线若要加强，在晶体产生衍射的必要条件是相邻晶面反射线的程差为波长的整数倍。 式中的θ为入射线（或反射线）与晶面的夹角，称为掠射角或者反射角；入射线与衍射线之间的夹角为2θ，称为衍射角；d为晶面间距，λ为X射线的波长，n为反射的级数。 d取决于晶胞类型和干涉指数，反映晶胞形状和大小。 晶胞相同时，不同的干涉指数（HKL）有不同的衍射方向（θ）； 不同的布拉格衍射角反映了晶胞的形状和大小，建立了晶体结构与衍射方向之间的对应关系。 * X射线衍射分析技术 材料工程 张骄阳 目 录 4、获得晶体衍射花样的三种基本方法 5、 X射线衍射分析应用 3、布拉格方程的应用 2、衍射线的强度 1、 X射线衍射与布拉格方程 1、 X射线衍射与布拉格方程 一束波长为λ的Ｘ射线透过晶体时，某一特定方向上的散射X射线发生叠加，这种现象称为X射线衍射。布拉格方程解决了衍射线的方向。 布拉格方程： 2dsinθ= nλ 2、衍射线的强度 物质衍射线强度的表达式很复杂，但是可以简明地写成下面的形式： 式中：I0为单位截面积上入射的单色X射线强度；|F|称为结构因子，取决于晶体的结构以及晶体所含原子的性质。K是一个综合因子，它与实验时的衍射几何条件，试样的形状、吸收性质，温度以及其它一些物理常数有关。 3、布拉格方程的应用 1 （1）已知晶体的d值，通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。 （2）已知入射X射线的波长，通过测量θ，求面网间距。并通过面网间距，测定晶体结构或进行物相分析。 n? = 2d sin? 4 获得晶体衍射花样的三种基本方法 （1）劳埃法（劳厄法） （2）旋转晶体法 （3）粉末法 （1）劳埃法（劳厄法） 劳埃法也称固定单晶法。用连续X射线谱作为入射光源，单晶固定不动，入射线与各衍射面的夹角也固定不动，靠衍射面选择不同波长的X射线来满足布拉格方程。产生的衍射线表示了各衍射面的方位，固此法能够反映晶体的取向和对称性。 劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向。 （2） 旋转晶体法 该法采用单色X射线照射转动的单晶体。在晶体转动的过程中，相当于处于O点的倒易点阵绕某个轴旋转，在某一瞬间总会有某一倒易阵点与厄瓦尔德球相交，相交的瞬间，与该倒易阵点对应的晶面就会产生衍射。 可以确定晶体在转轴方向上的点阵周期，获得其他方向上的点阵周期，获得晶体结构信息 （3）粉末法 粉末法是通过单色X射线照射多晶体样品，入射X射线波长固定。通过无数取向不同的晶粒来获得满足布拉格方程的θ角。 当波长一定的X射线照射多晶体样品时，但由于样品中有无数个晶体，且每个晶体的取向是不同，总可以找到一些颗粒中的某个面网，它与X射线的夹角恰好满足布拉格方程，而产生衍射。 测定晶体结构，物相的定性和定量分析，点阵参数的精确测定，材料内部应力、织构、晶粒大小等测定 5、 X-射线衍射分析应用 5.1 物相分析 5.2 定量分析 任何结晶物质都有其特定的化学组成和结构参数（包括点阵类型、晶胞大小、晶胞中质点的数目及坐标等）。当X射线通过晶体时，产生特定的衍射图形，对应一系列特定的面间距d和相对强度I/I1值。其中d与晶胞形状及大小有关， I/I1与质点的种类及位置有关。所以，任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I1是其晶体结构的必然反映。 晶体的Ｘ射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其Ｘ射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化，这就是Ｘ射线衍射物相分析方法的依据。 5.1 物相分析 5、 X-射线衍射分析应用 （1）结晶状态分析 四种典型聚集态衍射谱图的特征示意图 晶态 非晶态 半晶态 半晶态 晶态与非晶态“两相’’差别明显 晶相很不完整 不同材料状态以及相应的XRD谱 （2）定性分析方法 将由衍射花样及计算获得的d -I 数据组与已知物质的d –I 数据组（由PDF卡片提供）进行对比，从而鉴定出试样中存在的物相。即： 获得样品的衍射花样： (2?－I )试样数据组， 用布拉格方程将 (2?－I )试样转换成 (d-I )试样 ； 将 (